调脂护肝胶囊定性定量方法研究.docVIP

　　调脂护肝胶囊定性定量方法研究 　　【摘要】 目的 建立调脂护肝胶囊的定性定量方法。方法 采用TLC法对处方中的虎杖、丹参、女贞子、绞股蓝进行鉴别；用高效液相色谱法测定虎杖苷的含量。结果 在TLC色谱中检出虎杖、丹参、女贞子、绞股蓝；虎杖苷在41．2～247．2 μg范围呈良好的线性关系，r=0．9995，平均回收率为98．8%，RSD为0．9%。结论 所建立的方法能够用于本品的质量控制。 　　【关键词】调脂护肝胶囊；定性定量分析；高效液相色谱法；虎杖苷 　　 　　【Abstract】 ObjectiveTo establish qualitative and quantitative methods for Tiaozhihugan capsule． Methods Huzhang,Danshen,Nüzhenzi,Jiaogulan ined by HPLC． ResultsHuzhang,Danshen,Nüzhenzi and Jiaogulan ethods can be used for the quality control of Tiaozhihugan capsule． 　　【Key l，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加2．5 mol/L硫酸溶液25 ml，水浴加热30 min，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15 ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖苷对照品加乙酸乙酯制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。按处方量称取除虎杖外的其他药材，照制备工艺的方法制成缺虎杖的空白样品，按供试品溶液制备方法制成缺虎杖的阴性溶液。吸取供试品、阴性样品、对照品溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，阴性无干扰。 　　2．2 丹参 取本品内容物2 g，加乙醚25 ml，振摇，放置1 h，滤过，滤液挥干（滤渣备用），残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。按处方量称取除丹参外的其他药材，照制备工艺的方法制成缺丹参的空白样品，按供试品溶液制备方法制成缺丹参的阴性溶液。吸取上述三种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的暗红色斑点，阴性无干扰。 　　2．3 女贞子 取上述丹参鉴别项下的滤渣，加甲醇25 ml，加热回流0．5 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合溶液2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。按处方量称取除女贞子外的其他药材，照制备工艺的方法制成缺女贞子的空白样品，按供试品溶液制备方法制成缺女贞子的阴性溶液。吸取上述三种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。 　　2．4 绞股蓝 取人参二醇对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另取虎杖鉴别项下的供试品溶液，作为绞股蓝的供试品溶液。按处方量称取除绞股蓝外的其他药材，照制备工艺的方法制成缺绞股蓝的空白样品，按虎杖供试品溶液制备方法制成缺绞股蓝的阴性溶液。吸取上述三种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。 　　3 含量测定 　　3．1 色谱条件 色谱柱：依利特C18柱，4．6 mm×200 mm，5 μm；检测波长：306 nm；流动相：乙腈-水（15∶85）；流速：1．0 ml/min；柱温：25℃；理论板数按虎杖苷峰 计算 应不低于3000。 　　3．2 对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24 h的虎杖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1 ml含20 μg的溶液，即得（实际所配浓度为20．6 μ