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实 验 报 告 （20 / 2015 学年 第 学期） 南京邮电大学超纯水制备系统 从左到右分别为石英、活性炭、树脂下方两个为水泵，左边一个用于除空气，右边用于为4根过滤管提供压力是高压水泵 4根过滤管中为0.2um的超净膜，旁边的4个水龙头，可用于检测每根管子的损坏情况。 上图的是用于去水中离子的。上部浅色的用于去阳离子，下部深色的用于去阴离子。 注入水后反复过滤10次。 此桶用于存储超纯水，容量为1吨。 此套系统过滤出的超纯水电阻可达10兆欧！ 设计要点 从工艺流程可以看出整套超纯水制备系统是较 复杂的。针对超纯水系统的一些特殊要求 ，为了避免 处理不当而对纯水质量产生负面影响．在设计阶段 必须要慎重地注意和处理这些特殊要求。 水纯化的目的 人们对水纯化的目标一般会认为：减少用电导 仪，电阻率仪表能够测量到的离子类物质 ，使最终出 水的电阻率能够达到 l8 MQ·em(25 oC)，就认为是 超纯水了。其实不然 ，除了电阻率指标外 ，能够严重 影响超纯水品质的是有机物 、二氧化硅、颗粒和细菌 等指标。正因如此．才使反渗透或双级反渗透 、EDI膜脱氧、超滤等设备得以广泛地应用。 二氧化硅。二氧化硅具有不同于天然无机物 的性质 ，它能够以单个分子或聚合成一定的相对分 子质量的胶体存在，在某些条件下还会沉淀形成单 个粒子。反渗透对粒子状的二氧化硅有很好的去除 作用 ．同时也能去除溶解二氧化硅 ，双级反渗透的优 点在提高二氧化硅的去除率上有充分的体现。本系 统的运行实践证明，双级反渗透的盐透过率可以 0．1％，两级反渗透产品水中二氧化硅的含量可小于 一 般的阴阳离子复合床。对于纯水制备工艺来讲 ，控 制二氧化硅有重要的意义。这是由于反渗透膜上如 果沉积了硅垢．在不损坏膜 的前提下很难去除：在 EDI的浓水室中硅造成的结垢较难去除；二氧化硅 易穿漏混床，影响最终出水水质。在有些时候 ，混床 再生时间的确定是以二氧化硅的漏穿点来确定 。而 不是单纯以出水电阻率的衰减为判断依据 。 有机物。有机物的去除在整个系统中也很重 要，严格控制有机物指标的意义是：能满足VLsI的水 质要求；有机物为细菌的滋生提供了养料，有机物的 增多．能加速生物的生长，导致超纯水中产生更多的 生物粒子。因此，严格控制有机物能够抑制细菌的生 长 ，减轻有机物对反渗透及 EDI的污染。系统设计中 采用的控制有机物的方法：双级反渗透承担了去除有机物的主要责任，实际运行表明双级反渗透产品水中 有机物质量浓度 100 ；由于 EDI淡水室中装 填了阴阳离子混床交换树脂，它同样有很好的去除离 子类有机物的作用 ：采用 UV185紫外杀菌器、精混 床 、超滤进一步去除有机物。从 EDI中漏过的有机物 往往不和离子交换树脂作用，采用 UV185 nm紫外线 的照射可以使有机物转化成二氧化碳和羧酸，后者是离子型的，可以被树脂吸附。实际运行数据表明，超滤 出水的总有机碳(TOC)质量浓度 2 。 细菌。超纯水系统中细菌是较难控制的指标， 原因是 ：出于节省投资等原因，系统难以配置现场细 菌检测设备：细菌污染一旦形成 ，会由于杀菌措施有 限或设备的局限性(例如，复合反渗透膜、树脂的耐氧 化性差 、不耐高温等 )。较难采取有效的杀菌措施。在 设计阶段 。建议采取以下控制措施 ：反渗透进水的预 处理工艺中要有严格控制细菌的措施。中间水箱和／或 超纯水箱采用 N 气封；反渗透、EDI、超滤等单元，在 系统设计时要配清洗装置；做好短期停运 、长期停运 的保护措施；反渗透的压力外壳 、混床的壳体 、管道 、 水箱等在安装或投运之前都应仔细清洁和杀菌；形成 定期对反渗透做化学清洗，定期对输送管网、超纯水 箱做杀菌处理的规章制度 ，做好预防工作。 管道系统材料 要特别注意超纯水输送管道对产品水的再污染 问题．我们经常会在纯水制备系统的最终出水点设 有总有机碳、溶解氧 、电阻率等精密在线监测仪表 ， 但是通过输水管网到使用点的真正的使用水的情况 往往却无法监测 ．所以在管道材料的选择上，要能控 制管道材料对纯水的总有机碳 、溶解氧 、颗粒、金属 离子等的污染在可控的范围内。PVDF材料的优越 性是众所周知的．但是价格也十分昂贵。我们通过比 较 选择 了性 能 价格 比都 能接 受 的 日本 SEKISUI CHEMICALCO．．LTD．的 Esloclean管系统。不同管材 对纯水 TOC和电阻率的影响见图 2和图 3。 在规定的时间测量电阻率的下降情况的曲线如 图 3所示 ．其中试验 1的电阻率从 18．3 MQ·CB下 降到 16．6 MQ·cm用了 84 54”；而试验 2是在试验 的超纯水系统运行 了48 d之后再做的试验 ，结果电 阻率从 18．3 MQ·CB下降到