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2015级无机化学研究性实验  PAGE \* MERGEFORMAT 7 高氯酸盐的制备 詹佶睿，王毅楷 武汉大学 摘要：高氯酸盐是通过高氯酸(HClO4)反应制取出来的。它们在医学上被使用来治疗甲状腺紊乱已经超过50年了。它们可以当作火箭燃料来使用（作为氧化剂），并且可以在安全气囊中使用,还可以在烟花中使用或者充当肥料。 关键词：高氯酸盐，化合物制备，络合滴定 0.引言： 高氯酸盐是高氯酸形成的盐类， 含有四面体型的高氯酸根离子ClO4-， 其中氯的氧化态为+7。高氯酸盐存在于自然界中， 主要用作火箭燃料和烟火中的氧化剂和安全气囊中 的爆炸物。 多数高氯酸盐可溶于水， 同时高氯酸根离子的配位能力弱， 因而在配位 化合物的合成中， 很多采用高氯酸盐的金属盐作为金属中心的提供者。 实验目的： 探究高氯酸铜，高氯酸钴，高氯酸镍的制备方法。 探究利用络合滴定滴定高氯酸铜???高氯酸钴，高氯酸镍。 实验原理： 1.高氯酸铜的制备： 2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O → Cu2(OH)2CO3 + CO2 + 2Na2SO4 Cu2(OH)2CO3 + 4HClO4→2Cu(ClO4)2。6H2O + CO2 高氯酸钴的制备： 路线一： CoCl2+ 2NaOH →Co(OH)2 + 2NaCl Co(OH)2 + 2HClO4 →Co(ClO4)2+ 2H2O 路线二 : 原理：CoCl2 + Na2CO3 → CoCO3 + 2NaCl CoCO3 + 2HClO4 →Co(ClO4)2 + H2O +CO2 高氯酸镍的制备： NiCl2+2NaOH→Ni(OH)2+2NaCl Ni(OH)2+2HClO4 →Ni(ClO4)2+2H2O INCLUDEPICTURE \d /47/93/01100000000000144723934909714_s.jpg \* MERGEFORMATINET  二甲酚橙 实验器材及实验试剂 烧杯，玻璃棒，抽滤装置，蒸发皿，50mL滴定管，250ml容量瓶，20ml移液管 1）NiCl2晶体,HClO4溶液(A.R) 2）HClO4(A.R.) CuSO4·5H2O固体 NaCO3·10H2O HCl-BaCl2检测溶液 3）CoCl2·6H2O HClO4(A.R.) 6mol/LNaOH HNO3-AgNO3溶液 4.实验步骤： 3-1.高氯酸铜的制备 1. 称取7.00克CuSO4.5H2O（AR） 和 8.01克 Na2CO3.10H2O （AR），用研钵分别研细，然后混合研磨，迅速投入100 mL 沸水中，快速搅拌并撤离电炉。溶液变为棕色。静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀,洗涤沉淀，直到用HCl -BaCl2 检测不到硫酸根离子。 2. 向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加HClO4并小心搅拌。（经多次实验发现，碱式碳酸铜与高氯酸反应较缓慢，高氯酸极易过量，适度加热可以提高高氯酸反应的程度，不致使酸过量。）用砂芯漏斗反复过滤，除去少量不溶物，得到蓝色高氯酸铜溶液。在通风橱中加热蒸发，产生大量白雾，证明含有过量HClO4。（在后来的实验中改进了操作，白雾产生很少） 3. 继续加热蒸发，至出现晶膜为止，自然冷却，溶液迅速变成固体，坚硬粘连在蒸发皿底部，再用少量蒸馏水溶解，重新蒸发，保留较多水分，得到湿润蓝色晶体，置于烘箱60度加热两小时，得8.56gCu(ClO4)2.6H2O 晶体。 3-2.高氯酸钴的制备 方法一： 1. 称取5.12克 CoCl2.6H2O （AR)，用10 mL 蒸馏水溶解，得到暗红色溶液，逐滴滴加 6 mol/L NaOH，生成沉淀，沉淀完全后加热煮沸数分钟，变为浅红色沉淀，静置分层，下层为粉红色沉淀，倾滗法洗涤，至无氯离子检测到。 2. 滴加HClO4，微热溶解，用砂芯漏斗过滤，除去少量不溶物，得到血红色溶液，转移至蒸发皿中，加热至出现针状晶体，置烘箱中70度烘干90分钟，得到7.23gCo(ClO4)2血红色晶体。 方法二： 1. 称取 2.92 g Na2CO3(AR)和 6.02 g CoCl2.6H2O(AR)。分别加水溶解，水浴条件下搅拌。然后将碳酸钠溶液缓缓倒入氯化钴溶液中。趁热抽滤，热水洗涤。检测洗涤液至中性停止洗涤。得到灰色的碳酸钴沉淀。 2. 将70%的HClO4小心滴加沉淀，不断搅拌让沉淀溶解。当沉淀大部分溶解时，滤去少量不溶物。水浴蒸发结晶，当溶液表面出现晶膜时，停止加热。冷却抽滤（否则晶体吸水潮解）得到7.45g玫瑰红色的六水合高氯酸钴的针状晶体。 3-3.高氯酸镍的制备： 1. 取5.87克NiCl2 (AR）溶解，加入25 ml 6 mol/L NaOH 溶液，