3，5-二碘水杨醛缩邻苯二胺Ni（Ⅱ）配合物的合成及生物活性.pdfVIP

第30卷 第 1期 应 用 化 学 Vo1．30Iss．1 2013年 1月 CHINESEJOURNALOFAPPIJEDCHEMISTRY Jan．2013 3，5-二碘水杨醛缩邻苯二胺 Ni(Ⅱ) 配合物的合成及生物活性 李晓红 杨天林 王 敏 霍丽娜 李艳萍 (宁夏大学化学化工学院能源化工重点实验室 银川750021) 摘 要 合成了3，5-二碘水杨醛缩邻苯二胺席夫碱合镍(II)配合物。通过核磁共振、元素分析、紫外光谱 、红 外光谱及摩尔电导对结构进行了表征，用Gaussian03程序优化计算，确定配合物的结构为Ni(II)L。通过紫 外光谱、粘度法及与溴化乙锭(EB)的竞争实验，研究了配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的作用情况。结果显 示，配合物与DNA作用时，紫外吸收发生明显的减色效应，其结合常数为 =1．129×10L／mol；EB．DNA体 系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱；配合物的加入使ct．DNA的粘度增加。这些结果表明，该化合物以插 入式与Ct-DNA键合。并用打孔法测试了配合物对藤黄微球菌( luteus)的抑制作用。 关键词 含碘席夫碱 ，Ni(Ⅱ)配合物 ，光谱性质，DNA插入作用，抑菌活性 中图分类号：0611．6 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2013)O1-0043-05 D0I：10．3724／SP．J．1095．2013．20021 碘代水杨醛具有广泛应用 ¨ ，不但可与活性碘发生各种取代反应，还可生成有广泛用途的含碘席 夫碱。某些席夫碱及其金属配合物具有良好的抑菌、杀菌、抗肿瘤和抗病毒活性 4。。研究此类配合物 与DNA的结合作用，对开发新抗肿瘤及抗病毒型药物有重要意义l5]。对3，5一二碘水杨醛缩邻苯二胺 Ni(Ⅱ)配合物的研究还未见报道 J。为此，本文合成了3，5．二碘水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱(L)及其 Ni(1I)配合物，表征了其结构和组成，研究它与小牛胸腺 DNA的作用方式及对培养藤黄微球菌 ( luteus)的抑制活性。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 小牛胸腺DNA(纯度A猢／A印1．8)、牛肉膏、蛋白胨、琼脂均为市售生化试剂，4oC保存备用，实验 用水为二次蒸馏水。 ElementarVarioEL型元素分析仪 (德国Elementar公司)；DDS一12A型数字电导率仪 (上海罗素科技 有限公司)；FIPR-8400S型红外光谱仪(日本岛津)；RF-540型荧光光谱仪 (日本岛津)；UV-265型紫外一 可见光谱仪(日本岛津)；INOVA-400MHz型核磁共振仪(美国瓦里安公司)；x一5型显微熔点测定仪 (河 南巩义市英峪予华仪器)。 1．2 配体及配合物的合成 配体的合成方法：3，5一二碘水杨醛按文献 [7]方法合成，3，5一二碘水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱参照 文献 [8]方法合成。产率82．8％，mp228—230℃；IR(KBr)，tr／cm～：1154(Ar—O)，1607(C~--N)； H‘NMR(DMSO—d6)，6：14．168(s，2H，一OH)，8．876(s，2H，一CNH)，8．157(S，2H，Ar H)，8．029(S， 2H，Ar_-H)，7．455—7．529(In，4H，A H)，该红外峰及核磁共振与文献 [8]一致。 取上述合成的席夫碱配体0．3mmol置三颈瓶中，加适量THF溶解，缓慢加入0．3mmo|Ni(NO) · 6H：O的乙醇溶液，61℃ 下回流反应7h。过滤，THF洗涤数次后于真空干燥器中干燥 ，得金属镍配合 物0．194g，收率 73．6％；元素分析 (按 c20H10O2N2I4Ni计算)／％：C27．31(27．38)，N3．05(3．19)， 2012-01—13收稿，2012-03-01修回 国家 自然科学基金 21261018)、教育部科学技术研究重点基金(208159)资助项 目 通讯联系人 ：杨天林 ，教授 ；Tel：09512061004；Fax：0951-2062860；E-mail：yang_．fl@nxu．ed