苯磺酰氯最佳合成工艺探讨.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2011年第 3期 文章编号：1002一l】24f2011)03—0001—03 科 研 与 苯磺酰氯最佳合成工艺探讨木 开 发 王 琪 ’，徐元萍 1．1，黄红缨 (1．江苏技术师范学院 化学与环境工程学院。江苏 常州 213001；2．江苏工业学院 化学化工学院。江苏 常州 213164) 摘 要：本文以苯和氯磺酸为主要原料合成苯磺酰氯，改进现行的碱洗工艺为酸洗：r：艺 ，通过正交实验 确定了最佳合成工艺条件，即原料配 比n ：nl~=／3．5：1．0、反应时间2h、滴苯速度 2h。改进丁艺后原料利 用率高，产品收率南60％提高到83％以上，同时可减少 废的排放。 关键词：苯磺酰氯；合成上艺；正交实验 中图分类号 ：TQ247．5 文献标识码 ：A Optimalsynthesisprogressofbenzenesulfonylchloride’ WANGQi．XUYuan—ping ．HUANGHong—ying’ (1．CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineeing，JiangsuTeachersUniversity，Changzhou213001，China； 2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering．JiangsuUniversityofTechnology，Changzhou213164，China) Abstract：Intbispaper,benzenesulfonylchloridewassynthesizedfrom benzeneandehlorosulfonicacid，and the traditional caustic washing process was improved to the pickling process．Determined by orthogonal experiments，thebestsynthesisprocesswas：rawmaterialratioof a【1I㈣j一 d：n ) 3．5：1．0，reactiontimewas2h， dripofbenzenespeedwas2h．rrhe materialavailabilitywasimproved．Theyieldwasraised from 60％ toabove 83％．Meanwhitethewasteswerereduced． Keywords：benzenesul~nylchloride；synthesisprocess；orthogonalexperiment 苯磺酰氯是一种用途广泛的化学中间体 ，用于 制备磺酰胺及鉴定各种胺类llI。工业苯磺酰氯的合 1 实验部分 成 以苯和氯磺酸为原料 ，经磺化提纯而得 。采用该 路线制备苯磺酰氯的现行生产工艺为：在搅拌情况 1．1 苯磺酰氯的合成反应原理 下，往氯磺酸中滴加苯，控制温度在 25cC左右，反应 将苯与氯磺酸反应，生成苯磺酰氯 ，反应方程 完毕后，滴加碱洗 ，静置分层，然后吸取上层的水， 式如下： 下层用水洗 ，静置分层 ，将下层取出，为苯磺酰氯粗 C6H6+2HSO3C1—+C6H5SO2CI+H2SO4+HCl 品，再进行减压蒸馏就得到苯磺酰氯成品。 1．2 仪器及试剂 此路线工艺简单 ，原料易得，但收率仅为40％ 循环水式真空泵；烘箱；电动搅拌器等。 ～ 50％，且污染较为严重。