第三章纳米材料的检测分析技术课件.ppt

第三章 纳米材料的检测分析技术 教学目的：讲授纳米微粒的检测分析技术。 重点内容： 透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜、 X光衍射仪。 难点内容： 透射电子显微镜、扫描电子显微镜 熟悉内容: 比表面积、激光拉曼光谱、电子探针、离子探针、俄歇电子谱仪 主要英文词汇 transmission electron miroscope Scanning electron microscope Scanning Tunneling Microscope Atomic Force Microscope 纳米材料表征 morphology (the microstructural or nanostructural architecture); TEM, SEM, STM, AFM crystal structure (the detailed atomic arrangement in the chemical phases contained within the microstructure); XRD, ED, LEED chemistry (the elements and possibly molecular groupings present); EDS, AES electronic structure (the nature of the bonding between atoms). IR, UV §3.1透射电子显微镜 (TEM）transmission electron miroscope 一 光学显微镜： 人的眼睛的分辨本领0.1毫米。 光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。 显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61?/(N?sin?)，N?sin?是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采用的可见光的波长为400~760nm。 观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。 X射线能不能用作光源？？？ 二 电子显微镜的电子光学基础 1. 历史 1924年德布洛依提出了微观粒子具有波粒二象性的假设。1929诺贝尔物理 例如100 kV电压下加速的电子，德布洛依波的波长为0.037埃，比可见光的波长小几十万倍。 1922年，物理学家布施利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的性质，可以实现电子波聚焦，研究成功了电子透镜，为电镜的发明奠定了基础。 电子与物质相互作用 当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有： 1)二次电子—从距样品表面l00 ?左右深度范围内激发出来的低能电子。50 eV---SEM 2)背散射电子—从距样品表面0.1—1μm深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似入射电子能量。 SEM、低能电子衍射 3)透射电子—如果样品足够薄(1μm以下)。透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。TEM 4)吸收电子—残存在样品个的入射电子。 吸收电子像：表面化学成份和表面形貌信息。 5)俄歇电子—从距样品表面几?深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。Element 6)非弹性散射电子—入射电子受到原子核的吸引改变方向电子。能量损失谱。 原子核(连续波长X射线)和核外电子(二次电子和特征X射线) 7)X射线(光子)—由于原子的激发和退激发过程，从样品的原子内部发射出来的具有一定能量的特征X射线，发射深度为0.5—5μm范围。 8)阴极荧光—入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。 9)感应电动势—自由载流子在半导体的局部电场作用下,各自运动到一定的区域积累起来,形成净空间电荷而产生电位差。 1932—1933年间，德国的Ruska和Knoll 等在柏林制成了第一台电子显微镜。放大率只有l2倍。表明电子波可以用于显微镜。1986诺贝尔奖见图。 1939年德国的西门子公司产生了分辨本领优于100 ?的电子显微镜。 我国从1958年开始制造电子显微镜。 现代高性能的透射电子显微镜点分辨本领优于3?，晶格分辨本领达到1—2?，自动化程度相当高。 2.电子显微镜的电子光学理论 电子的波动性及电子波的波长 根据德布洛依假设，运动微粒和一个平面单色波相联系，以速度为v, 质量为m的微粒相联系的德布洛依波的波长为： 其中h为普朗克常数。 初速度为0的电子，受到电位差为V的电场的加速后速度为v，根据能量守恒原理，电子获得的动能为： 电子显微镜所用的电压在几十千伏以上，必须考虑相对论效应。经相对论修正后，电于波长与加速电压之间的关系