食品安全地方标准 食品中甜菊糖苷的测定 高效液相色谱法.docVIP

前 言 本标准依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写》的规则起草。 本标准起草单位： 吉林省疾病预防控制中心 本标准主要起草人： 李青 方赤光 刘思洁 张冠英 王蕴馨 本标准于2012年xx月xx日首次发布。 食品安全地方标准 食品甜菊糖苷的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了食品甜菊糖苷的测定 高效液相色谱法。 本标准适用于中甜菊糖苷的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中甜菊糖苷溶剂提取，液相色谱进样，紫外检测器检测，外标法定量。 试剂 除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为一级水，符合GB/T 6682中用水规定。 乙腈（色谱纯）磷酸乙腈 。 甜菊糖苷(含量99.7 %)。 精密称取甜菊糖苷标准品10mg于10 mL容量瓶中，加水定容至刻度，得甜菊糖苷浓度为1 mg/mL的标准溶液。 精密吸取甜菊糖苷标准溶液mL、 mL、 mL、 mL、mL于10 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，得浓度为μg/mL、0.0 μg/mL、0 μg/mL、 μg/mL、00.0 μg/mL的甜菊糖苷的系列标准溶液。取此系列标准溶液适量，待测。 仪器 匀浆机。 电子分析天平：感量1 mg。 液相色谱仪：配紫外检测器。 色谱柱（250×4.6 mm，5 μm，） 离心机，000 r/min。 试样的制备 试样，置于0 mL容量瓶中，加流动相适量，混匀后，加流动相定容至刻度。充分振荡混匀后，膜待测。 取试样5 g，精确至0.01 g，置于0 mL容量瓶中，加适量至试样溶解，充分振荡，加流动相定容至刻度。充分振荡混匀后，膜待测。 取有代表性的2.5 g，精确至0.01 g，置于50 mL中，加，在000 r/min下离心10 min mL乙腈，，在000 r/min下离心10 min置于25 mL中，mL容量瓶中并定容至刻度。待测。 分析步骤 高效液相色谱条件 色谱柱：（250×4.6 mm，5 μm，）检测波长：2nm； 流动相：磷酸溶液+乙腈=流速：1.0 mL/min； 进样体积：0 μL； 柱温：30 ℃精密吸取试样和标准品溶液，按规定色谱条件分别进样0 μL，以甜菊糖苷保留时间定性，外标法峰面积定量。 结果的计算与表述 结果按式(1)计算： (1) 式中： X---试样中甜菊糖苷含量，mg/kgmg/L； C---从中出试液中甜菊糖苷的浓度，μg/mL； m---试样质量，g； V---试样定容体积，mL。 结果表述 平行测定结果用算术平均值表示，保留3位有效数字。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。  附 录 A （规范性附录） 甜菊糖苷的液相色谱图 甜菊糖苷标准溶液 __________________________ DB33/T ××××—2005 1 DBS22xxxx —2012 I 3 吉林省卫生厅 发布 2012-XX-XXXX实施 2012-XX-XX发布 食品安全地方标准 食品中甜菊糖苷 的测定-高效液相色谱法 Local food safety standard Determination of Stevioside in food High-performance of liquid chromatography(征求意见稿) DB—2012 DBS22 吉林省食品安全地方标准 ICS 备案号：