超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯.pdfVIP

第33卷 第2期 应 用 化 学 Vo1．33Iss．2 2016年2月 CHINESEJ0URNALOFAPPLIED CHEMISTRY Feb．2016 超高效合相色谱一质谱法快速分离 测定4种单脂肪酸甘油酯 林春花。 芮培欣。 雷志伟。 严 楠。 许招会 廖维林 (江西师范大学 。国家单糖化学合成工程技术研究中心；化学化工学院 南昌330027) 摘 要 采用超高效合相色谱一质谱(UPC2-MS)技术，建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂 酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料 ，通 过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品用正己烷／异丙醇(体积比7：3)溶解 ，采用超临界CO一甲醇／乙腈 (体积比1：1)梯度洗脱 ，经ACQUITYUPCBEH2-EP(100mm×2．1mm，1．7 m)色谱柱分离，通过质谱检测 器在正离子电喷雾模式下对 目标化合物进行分析，外标法定量。结果表明，4种单甘酯化合物在线性范围内 线性关系良好，线性相关系数( )均大于0．9983；目标物的检出限(S／N~3)为0．036～0．093m#L；3个加标 水平下的回收率在88．50％～110．00％之间，相对标准偏差为1．O1％一4．04％。本方法具有检出限低、分析速 度快、分离效果好 、分析成本低等优点，为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台。 关键词 超高效合相色谱-质谱法 ；单脂肪酸甘油酯 ；甘油解；葵花籽油 中图分类号：0657．6 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2016)02-0238-07 DOI：10．11944／j．issn．1000-0518．2016．02．150188 单脂肪酸甘油酯，简称单甘酯。其分子中具有两个羟基和一个长碳链酯基，既能亲水又可亲油，在 日化、食品、医药、精细化工等行业中具有广泛的应用。如用作乳化剂、稳定剂、消泡剂、润滑剂、抗粘剂、 增塑剂等 。单甘酯在天然油酯中存量很低，所以几乎都是以动植物油脂为原料，通过化学法或生物 酶法得到的工业产品。其主要成分是各种高级脂肪酸单甘酯的混合物，如单软酯酸甘油酯、单硬酯酸甘 油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯等 。生产原料和生产方法的差异，各个行业的用途不一致均 会造成以上4种单甘酯含量的不同，因此要评价其品质就急需一种快速、准确地测定植物油单甘酯混合 物中这4种单甘酯含量的方法。 从现有研究成果来看，对于单甘酯的检测方法主要是液相色谱法 “]、气相色谱法 ¨。 、凝胶色谱 法 、化学法 等。这些方法都有各 自的局限性 ，比如：凝胶色谱法虽然对单、双、三酯有一定的分离 能力，但是无法完全分离相对分子质量相差不大的单甘酯混合物。气相色谱法直接分析样品时因其沸 点较高、相对分子质量较大且需要高温测试条件，色谱柱的使用寿命大大降低，间接分析样品时需进行 繁琐耗时的衍生化处理，存在衍生化反应是否完全等因素而影响产物的准确测定H 。化学法耗时长、 劳动强度大、不适宜对样品中存在不饱和脂肪酸单甘酯的分析_1。液相色谱法分析时间较长，正相和 反相液相可用的色谱柱有限，成本较高 ¨。因此，寻找一种更简便、更高分离度的分离和测定单甘酯混 合物的方法很有必要。 超高效合相色谱 (Ultra—performanceconvergencechromatography，UPC)是Waters公司新推出的基于 超临界流体色谱的技术体系，其流动相以超临界CO为主要组成，具有粘度低、分子扩散快、分离效率 高、绿色环保的优势 。该技术开辟了分离科学的新类别，正逐渐成为气相色谱、液相色谱的互补技 术，可为色谱分析提升广泛的适用性和选择性。本研究利用超高效合相色谱．质谱技术建立了上述4种 结构类似的单甘酯的简便、快速分析方法，为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台。 2015-06-05收稿 ，2015—10-05修回，2015—10-29接受 国家科技支撑计划(No．2012BAE07BOO)资助项 目 通讯联系人：廖维林，教授；Tel／Fax：0791E-mail