超高效液相色谱-荧光法检测烟丝中的苯并[a]芘残留.pdfVIP

第23卷第9期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．23，No．9 2011年9月 ChemicalResearchandApplication Sep．，2011 文章编号：1004．1656(2011)09—1260-04 超高效液相色谱．荧光法检测烟丝中的 苯并 [a]芘残留 者 为 ，夏建军h，朱保 昆 ，王庆忠 ，刘秀 明 (1．红云红河烟草(集团)有限责任公司，云南 昆明 650202 2．云南大学化学科学与工程学院，云南 昆明 650091) 摘要：建立了一种准确、快速、简便的烟丝 中苯并 [a]芘残 留的超高效液相色谱．荧光 (UPLC．FLR)测定方法。 将烟末用环已烷超声提取4orain后过滤，滤液旋蒸浓缩至干再用甲醇-丙酮(V醇： 酮=10：1)反萃后定容于 容量瓶中，经0．2 m的滤膜过滤后检测。荧光检测器激发波长365nm，发射波长410nm。流动相为乙腈．水 ( 脯： =85：15)，流速为 0．2mL／min，色谱柱为 WatersAequityUPLCBEHC18(2．1mmi．d．x50mm，1．7 m)，外标法定量。苯并[a]芘在浓度为0．43～43．20ng／mL范围内呈线性，线性方程为Y=6E+07x+18601， 相关系数为0．9998。样品回收率在94．9％～101．0％之间，相对标准偏差为3．2％。方法检测限为0．11ng／g， 定量限为0．37ng／g。结果表明该法前处理简便、检测限低、灵敏度高，适用于烟丝中苯并[a]芘分析。 关键词 ：苯并[a]芘；超高效液相色谱．荧光；烟丝 中圈分类号：0657．7 文献标识码：A DeterminationofBenzo[仅]pyreneincuttobaccobyUPLC—FLR ． ZHEWei，XIAJian-jun ，ZHUBao．kun，WANGQing．zhong，LIUXiu．uring (1．HongyunHonghetobacco(group)Co．，LTD，Kunming650202，China； 2．SchoolofChemicalScienceandTechnology，YunnanUniversity，Kunming650091，China) Abstract：Anaccurate，fastandsimplemethodforthedetermationofBenzo[]pyreneincuttobaccobasedonultraperformance liquidchromatographywithfluorescencedetection(UPLC—FLR)wasdeveloped．Tobaccosampleswereextractedwithcyelohexnae underultrasonicfor4Orain，theextractwasconcentratedbyevaporationafterfilter，thendissolvedbymentholandacetone(V／V= 10／1)nadnaalyzedbyUPLC—FLR．Themobilephaseconsistedofacetonitrile(85％)andwater(15％)，anddetectedatkex=365 nm，hem=410nmwiht theflowrateat0．2mL／min，thecolumniSWatersAcquityUPLCBEHC18(2．1mm i．d．×50mm， 1．7m)．TheBenz