超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量.pdfVIP

第 1O期 化 学 世 界 ·595 · 超高效液相色谱一串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量 李美华 。 徐仲杰 。 李 帅 上海化工研究院技术开发 中心 ，上海 200062) 摘 要 ：以 自制的 C-木糖为内标 ，建立 了无糖食品中木糖的高效液相色谱一串联四级杆质谱联用测 定法 。以PhenomenexLichrosorb5色谱柱 (250mm ×4．6mm，5Ⅱm)为分 离柱 ，乙腈一水 (v／V一 80：20)为流动相 ，以水提取样品，在 电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方 法的检 出限为 10ng／mL，线性范围为 1O～ 1000ng／mL，加标回收率为 96．09％ ～ 99．90 ，相对 平均偏差 (一5)为 1．2 ～ 2．5 。 关键词 ：液质联用仪 ；同位素标记 内标；木糖 ；无糖食品 中图分类号 ：O641．4 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2012)i0—0595—04 DeterminationofXyloseinSugar—freeProductsbyUPLC-MS／MS LIMei—hua， XU Zhong-jie， LIShuai ‘ (ShanghaiResearchInstituteofChemicalIndustry，Shanghai200062，China,) Abstract：A methodforthedeterminationofxyloseinsugar—freeproductsbyUPLC-M S-M Sw sdeveloped withself-prepared ¨C—xyloseasinternalstandard．Sampleswereextractedwithwaterandchromatographic separationwascarriedoutusingaPhenomenexanalysiscolumn (250mm × 4．6mm ，5肚m)withamobile phaseofacetonitrile—water(85：15，V／V)．Themassspectrometerwasoperatedinthepositivemode usingSRM．Thelimitofdetectionwas10ng／mLandthelinearrangewasfrom10to1000ng／mL．The recoverieswetebetween96．09 ～ 99．9O ，andRSDvalues(一5)werebetween1．2 ～ 2．5％． Keywords：liquidchromatography—tandem massspectrometry(UPLC—MS／MS)；isotopiclabeledinternal standard；xylose；sugar—freeproductS 木糖又名五碳醛糖 ，外观为 白色粉末或结 晶，它 为我国无糖食品中单糖的Et常监管工作提供技术支 主要来源于玉米芯 、棉子壳、榉木 、桦木等。木糖甜 持 ，对木糖及木糖相关行业 的发展十分重要 。 度、熔点、溶解度、口感及风味均和葡萄糖类似，并能 目前，实验室检测木糖 的方法主要有 2l_4_：还原 改善甜食的风味。它几乎能 1：1代替葡萄糖或糖 法 (化学法)、酶学法、气相色谱法 、离子色谱法_5]、高 醇 ，生产各种适于糖尿病人和超体重病人食用的无 效液相色谱法[6]、质谱法等。 目前最常用 的检测 热量食品。人体试验证明：木糖有双歧菌增殖效果 ， 方法为 DNS法，其灵敏度较低 ，且易受生物样 品中 对人体健康有益[1]。此外 ，木糖还经常作为木聚糖 所含六碳糖的干扰 ，从而影响准确度 ]。虽然 3一