材料合成与制备的基本途径.ppt

材料合成与制备的基本途径 1.1 从熔体制备单晶材料 单晶材料 直拉法(Czochralski 法) 坩埚下降法（定向凝固法） 区熔法 液相外延(LPE) 1.2 从熔体制备非晶材料 2.溶液法制备单晶材料 饱和溶液和仔晶置于容器中，以一定的速率降低溶液温度，溶质在仔晶上析出，晶体得以长大。 溶液生长单晶的关键是消除溶液中的微晶，并精确控制温度。 水热法制备单晶材料 2.2化学(共)沉淀法 2.3 溶胶－凝胶（Sol－Gel)法材料制备 2.1固相反应法制备粉末 2.基于固相—固相转变的材料制备 陶瓷成型和烧结 在固相反应中，控制反应速度的不仅是化学反应本身，反应体系中物质和能量的输运速率也将影响反应速度。 因为成核总是在表面发生，而相同质量的固体表面积随颗粒尺寸的减小迅速增加。因此，为了加快反应速度，需使粉粒尽量细化，或适当加压，以增加反应物接触的表面。 烧结就是通过加热，使粉末微粒之间产生粘结，经过物质迁移使粉末体产生强度并导致致密化和再结晶的过程。 热压烧结－－模具对坯体施压，加速扩散传质和体积收缩。由于烧结时间短，晶粒来不及长大，细小的晶粒使热压烧结陶瓷的力学性能良好。 高压制备 液相烧结－－在烧结温度下，材料中都会或多或少的出现液相。固相在液相内有一定的溶解度，烧结通过固相的溶解和再沉淀来完成，从而使晶粒尺寸和密度增大。因为流动传质速率比扩散传质快，因而液相烧结致密化速率高，可使坯体在比固态烧结温度低得多的情况下成为致密的烧结体。在煅烧阶段有较多的液相生产的烧结过程。使陶瓷致密化的驱动力来自细小固体颗粒间液相的毛细管压力； 影响烧结的因素有坯料起始粒度、烧结温度和液相相对固相的润湿能力等。一般，细颗粒有利于烧结，提高温度对致密化有利，固-液接触角愈小，对烧结愈有利。普通陶瓷、滑石瓷的烧结为液相烧结。 四、微波烧结技术简介 微波烧结模式与常规烧结相比，具备以下特点： 1. 利用材料介电损耗发热，只有试件处于高温而炉体为冷态，即不需元件也不需要绝热材料，结构简单，制造维修方便。 2. 快速加热烧结，如Al2O3、ZrO2在15分钟内可烧结致密。 3. 体积性加热，温场均匀，不存在热应力，有利于复杂形状大部件烧结。 4. 高效节能，微波烧结热效率可达80％以上。 5. 无热源污染，有利于制备高纯陶瓷。 6. 可改进材料的微观结构和宏观性能，获得细晶高韧的结构陶瓷材料。 烧结工艺一般分为四个阶段： ① 低温(室温～300℃)→排除残余水分； ② 中温(分解氧化阶段，300～950℃)→排除结构水，有机物分解、碳和无机物的氧化，碳酸盐、硫化物的分解，晶型转变等； ③ 高温(950℃～烧成温度)→继续氧化、分解，形成新晶相和晶粒长大； ④ 冷却阶段，冷却凝固，晶型转变。 薄膜的制备 3.基于气相—固相转变的材料制备 薄膜涂层本身不能单独作为一种材料来使用，它必须与基片结合在一起来发挥它的作用。基片类型: 玻璃基片、陶瓷基片、单晶基片、金属基片等。 D: 离子轰击清洗方法 离子轰击清洗方法是用加速的正离子撞击基片表面，把表面上的污染物和吸附物质清除掉。这种方法被认为是一种极好的清洗方法。 该法是在抽真空至10～104pa的试样制作室中，对位于基片前面的电极施加电压500-1000V，引起低能量的辉光放电。 注意:高能量离子会使基片表面产生溅射，会使存在于制作室内的油蒸气发生部分分解，生成分解产物，反而使基片表面受到污染。 刻蚀加工可得到光洁镜面。刻蚀加工时从外部输入的能量很小，因而可认为几乎不产生加工变质层。 在制作基片中通常采用以下工艺： ①为缩短镜面研磨时间，应清除加工缺陷和平整凹凸不平处； ②在镜面研磨过程中检查试样缺陷； ③镜面研磨后进行清洁处理； ④用镜面刻蚀加工和薄片刻蚀加工代替镜面研磨。 薄膜生长方法 Methods of Thin Film Growth