新型含2-喹诺酮基的氧杂蒽二酮衍生物的合成.pdfVIP

学兔兔 2015年第23卷 合 成 化 学 Vo1．23，2015 第 12期 ，1135—1139 ChineseJournalofSyntheticChemistry No．12，1135—1139 · 快递论文 · 新型含2一喹诺酮基的氧杂蒽二酮衍生物的合成 王 璇 ，张珍明 ，王润南 ，张丹丹 ，李树安 (1．中国矿业大学 化工学院，江苏 徐州 221116；2．淮海工学院化工学院，江苏 连云港 222005) 摘要 ：以醋酸为催化剂 ，DMF为溶剂，取代-2．氯喹啉-3一甲醛和5，5．二甲基一1，3-环己二酮于80oC一100℃反应 2．5h一4．0h，合成了5个新型的含2一喹诺酮基的氧杂蒽二酮衍生物，收率78％～90％，其结构经。HNMR，IR， HR—ESI-MS和元素分析表征。3，3，6，6-四甲基-9-{3_[7-甲基喹啉基_2(1H)酮]}-2，4，5，7，9，10．六氢化氧杂蒽． 1，8(2H，5H)二酮(3b)经X-射线单晶衍射表征。3b(CCDC：971833)属单斜晶系，空间群 C12／C1，晶胞参数 口=1．41190(16)nm，b=2．2314(2)nm，c=1．61828(18)nm， =106．904。，V=4．8781(9)nm ，Dc= 1．175g ·em～ ，Z=1，Rl=O．0444，wR2=0．0746。 关 键 词：氧杂蒽二酮；5，5-二甲基．1，3-环己二酮；2-氯喹啉-3．甲醛 ；合成；晶体结构 中图分类号：0625．15；0626．3 文献标识码：A DOI：10．15952／j．cnki．cjsc．1005—1511．2015．12．1135 SynthesisofNovelXanthene-dioneDerivatives Containing2-QuinoloneMoiety WANG Xuan ， ZHANG Zhen．ming ， WANG Run．nan ， ZHANG Dan—dan ， LIShu．an (1．SchoolofChemicalTechnology，ChinaUniversityofMiningandTechnology，Xuzhou221116，China； 2．SchoolofChemicalTechnoloyg，HuaihaiInstituteofTechnoloyg，lAanyungnag222005，China) Abstract：Fivenovelxanthenedionederivativescontaining2-quinolonemoietyweresynthesized in yieldsof78％ 一90％ byreactionofsubstituted2一ehloroquinoline．3．carbaldehydewith5．5．dimethyl一1． 3-cyclohexanedione．usingaceticacidascatalystandDMFassolventat80oC 一100oC for2．5h一 4．0h．Thestructureswerecharacterizedby H NMR，IR，HR—ESI．MSandelemental analysis．X． raysinglecrystaldiffractometerof3，3，6，6-tetramethy1-9-{3一[7-methylquinolyl-2(1H)-one]}-2，4， 5，7，9，10一