高温气相色谱法分析油脂随机酯交换反应程度研究.pdfVIP

2015年 l0月 中国粮油学报 Vo1．30，No．10 第30卷第 l0期 JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation 0ct．2015 高温气相色谱法分析油脂随机酯交换反应程度研究 赵金利 汪 勇 滕英来 李爱军 张 宁 (暨南大学食品科学与工程系 暨南大学一萨斯喀切温大学 油料生物炼制与营养联合实验室，广州 510632) 摘 要 以大豆油和极度氢化棕榈油为原料进行酯交换反应，利用高温气相色谱法分析反应前后各种三 酰甘油组成的变化，研究了不同催化剂催化酯交换反应的酯交换率，从而评判催化剂催化效果。采用此方法， 利用单因素试验对Lipozyme435脂肪酶催化大豆油与极度氢化棕榈油酯交换的参数进行 了研究，得到适合的 反应条件为：反应温度 90℃、反应时间4h、加酶量4％(占油脂总质量)、大豆油与氢化棕榈油质量比4：3。在 此条件下反应随机酯交换率为98．3％。 关键词 气相色谱 酯交换 Lipozyme435脂肪酶 非均相催化 中图分类号：TQ641 文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2015)10—0ll7—06 酯交换反应同氢化、分提并称为油脂的三大改 具有操作简便、分离效果好、价格低廉等优点。三酰 性方法。与另外 2种方法相比，酯交换反应是通过 甘油不经过衍生化，即可通过高温气相色谱法分析 改变三酰甘油的脂肪酸分布，从而改变油脂的物理 测定，采用氢火焰检测器，可用归一法方便地计算三 化学性质，如熔点、固体脂肪含量、熔融热行为、晶 酰甘油各组分的含量 。 体微观结构、晶型等，具有不会产生异构体和反式 研究以气相色谱法分析化学酯交换和酶法酯交 脂肪酸等优点L1-2]。因此，该方法 目前已被广泛应 换的酯交换程度，通过反应前后三酰甘油组分的相 用于零反式脂肪酸人造奶油、可可脂、起酥油等专 对含量变化情况推导反应的进程，并在此基础上，将 用油脂的制备 。根据所用催化剂的不同，酯交 该分析方法，用于固定化脂肪酶Lipozyme435催化大 换反应可分为化学法和酶法。酶法催化酯交换反 豆油与极度氢化棕榈油酯交换反应的单因素试验， 应条件温和，副产物少 ，是一个环境友好型的催化 判断反应的程度。采用大豆油与极度氢化棕榈油酶 过程 。 法酯交换，获得的酯交换产品，由于来源植物油，所 国内外用于确定酯交换反应程度 的方法有很 以产品中不含有动物油脂中胆固醇，有利于饮食健 多，如熔点法 、固体脂肪含量法 J、薄层色谱法 J、 康。同时由于2种油脂的C16和C18脂肪酸含量差 利用液相分析三酰甘油组成分析法 ¨等。但是 ，利 异较大，有利于产品形成更加稳定的B’结晶，从而 用毛细管法测定的熔点区间广，试验重复性差；固体 具有应用于食品专用油脂的潜力。 脂肪含量法受温度影响较大，导致试验误差较大 ； 薄层色谱法需通过分析油脂中2一位脂肪酸变化来 1 材料与方法 判断酯交换反应的发生，操作较为繁琐；液相色谱法 1．1 材料 受检测器的影响较大，比如饱和甘油酯在紫外检测 1．1．1 原料与试剂 器响应值较低，示差检测器受环境影响较大，灵敏度 一 级大豆油 (酸价为 0．15mgKOH／g)：广州益 较差，而蒸发光检测器的响应值和样品浓度非直接 海嘉里有限公司；极度氢化棕榈油 (酸价为3．31mg 线性关系_】。气相色谱法 (GC)目前已被普遍使用 KOH／g)：广州美晨集 团股份有限公司；Lipozyme435 于各类