新型五甲基茂基三苄氧基钛甲基铝氧烷催化剂合成苯乙烯- 乙烯共聚物及其表征.pdfVIP

第 期 高 分 子 学 报 1 NO.1 年 月 ， 2000 2 ACTAPOLYMERICASINICA Feb. 2000 新型五甲基茂基三苄氧基钛／甲基铝氧烷催化剂合成苯乙烯- 乙烯共聚物及其表征! 方玉堂 祝方明 林尚安 （中山大学高分子研究所 广州 510275） 摘 要 以五甲基茂基三苄氧基钛［ ! （ ）］和甲基铝氧烷（ ）组成的催化体用本体法合成出苯乙 C Ti OBZp 3 MAO 烯 乙烯共聚物 （ ）考察了共聚温度，共聚时间， ／ 摩尔比，主催化剂浓度［ ］等条件对共聚反 - POl S-!-E .y Al Ti Ti 应的影响 共聚产物经沸丁酮，沸四氢呋喃（ ）连续抽提分离，发现共聚物主要存在于 可溶级分中 可 . THF THF . 13 溶级分经 ， ， ， 等手段分析，证明苯乙烯 乙烯共聚物为具有单一玻璃化转变温度 DSC C-NMR WAXD DMA - （ ）无熔融温度的无规共聚物，显示弹性体的粘弹性行为 # . 关键词 茂金属催化剂，苯乙烯与乙烯共聚物，共聚物表征 ［］ 自从 年 1 采用单茂钛化合物与 （ ），沸氯仿等溶剂连续抽提分离 发现共聚 1986 Ishihara THF . 甲基铝氧烷（MAO）组成均相催化体系能高效催 物主要存在于THF可溶级分中，该级分经DSC， 化苯乙烯间规聚合以来，单茂钛催化剂催化苯乙 13 ， ， 等手段表征证明为苯乙 C-NMR WAXD DMA 烯间规聚合及其与!-烯烃共聚合的研究成为人们 烯-乙烯无规共聚物. 研究的一个热点 到目前为止，采用茂金属化合物. ! 实验部分 组成的均相催化体系进行苯乙烯-乙烯共聚合的 研究报道不多 依照催化体系特征和反应条件，可. !! 试剂及处理 合成出无规、嵌规、交替共聚物 早期报道的是. 甲苯、苯和正己烷皆为分析纯试剂，用金属钠 等使用 ／ 催化体系，合成出苯 回流 ，在氮气保护下蒸出 苄醇为分析纯试剂， LOn O C TiCl MAO 8h . p 3 ［］ 2 加少量金属钠除水后，减压蒸馏；在氮气保护下加 乙烯-乙烯的共聚物 ，后来，Pellechia 等采用 ［］ ! ／（ ）催