新型稀土配合物的合成及表征.pdfVIP

科技尚品 PREMIERE 2016.8（总第95期） 新型稀土配合物的合成及表征 刘东阳　胡 鹏　刘 雅 摘　要：设计并合成了含有咔唑基团的羧酸配体，分别与 甲酸甲酯，1.67 g（0.01 mol）咔唑，0.4 g氢氧化钠和30 ml EuCl 、TbCl 反应生成新型稀土配合物，用红外、紫外、核磁 二甲基甲酰胺（DMF），N 保护升温到120℃反应15h，自然 3 3 2 等方法对配体及配合物进行表征，此类稀土配合物有望在有机 冷却，向烧瓶中加入4M NaOH溶液30 ml，用2M HCl溶液调节 电致发光中找到应用。 pH=2，产生黄色沉淀，过滤，用10%甲醇溶液冲洗，粗产物 关键词：咔唑；稀土配合物；表征 用硅胶色谱柱提纯，得到黄色固体产物，产率为30%。1HNMR （CDOD，500MHz）：δ 5.583（s，2H），7.106（m，2H）， 3 稀土配合物是一类重要的发光材料，已经在工农生产和国 7.125（m，2H），7.315（d，2H），7.329～7.335（d， 防等各个领域得到了广泛应用，如节能灯、半导体照明、抗放 2H），7.796～7.813（d，2H），8.025～8.040（d，2H）。峰 射涂层、荧光防伪材料、农用转光膜等。稀土离子的发射和吸 的归属与所期望的羧酸配体结构相一致，可以确定就是我们期 收带在光谱上表现为独特的类原子光谱的锐带发射，同时激发 望的化合物。 态具有相对长的寿命，所以发出的光颜色纯、发光效率高，使 1.5　稀土铽配合物（3）的合成 其在有机电致发光有着重要的应用前景。 3 mmol的羧酸配体溶解于30 ml热的乙醇溶剂中，用1.0 咔唑类化合物因其特殊的刚性结构，较高的玻璃化温度和 mol/L的NaOH溶液调节pH=5～6，把1 mmol的TbCl3 乙醇溶液边 良好的空穴传输性能，在电致发光领域常被用作具有高热稳定 搅拌边滴加到混合物中，在60℃温度下反应2h，过滤，沉淀分 性的空穴传输材料。为了提高稀土配合物的发光效率和发光强 别用乙醇、水、乙醇冲洗两次，真空干燥，得到固体产物。 度，很多研究工作都集中在选择、设计以及合成新型配体，从 2 稀土铕配合物的合成与稀土铽配合物的合成相同。 而提高稀土配合物的发光效率。本研究课题旨在通过进行分子 2　表征 2.1　羧酸配体、稀土配合物的红外光谱分析 4 设计，合成咔唑类羧酸中性配体（L），与EuCl3、TbCl反应生 成新型稀土配合物，用红外、紫外、核磁等方法对配体及配合 在400～4000cm-1范围内，用KBr压片法测定羧酸配体和 物进行表征，对进一步研究有机电致发光材料、器件提供实用 稀土配合物的红外光谱，如图1～3。由图1可知：羧酸配体在 -1 -1 价值。 30