新型纳米磷酸铝致密陶瓷薄膜的制备与表征.pdfVIP

第36卷 增刊2 稀有金属材料与工程 v01．36，Suppl．2 AND 2007 2007年 8月 RAR卫METALMA．rERMLSENGINEERrNG August 新型纳米磷酸铝致密陶瓷薄膜 的制备与表征 魏连启1，一，刘 朋1，一，武晓峰1一，李东艳3，叶树峰1，谢裕生1，陈运法1 (1．中国科学院过程工程研究所，北京100080) (2中国科学院研究生院．北京100049) (3．北京科技大学，北京100083) 摘要：在有机调整剂cTAB的作用下，将磷酸二氢铝溶液用氨水调节pH值在一定温度下合成纳米磷酸铝粉体，然后 经高温烧结制得致密陶瓷薄膜。利用场发射扫描电镜(FEsEM)表征了纳米磷酸铝的形貌特征和烧结后的陶瓷薄膜结 度段烧结体系的组成变化趋势。结果表明，温度和pH值对磷馥铝纳米粉体的颗粒形貌和尺寸有较大的影响，纳米磷酸 铝粉体在800℃丘卉即开始发生烧结，与普通磷酸铝陶瓷相比，烧结难度大大降低，同时烧结软化温度段相对较宽， 利十针对小同应用件系进行烧结选择。FEsEM表明，经1200℃烧结后形成的陶瓷薄膜与普通磷酸铝陶瓷膜相比具有 很好的致密性，有利十发挥苴在高温防护方而的作用。 关键词：纳米磷酸铝：陶瓷薄膜：致密性；相转变；烧结 174．75 中图法分类号：TO 文献标识码：A 文章编号：l002一185x(2007)S2—0516—04 通磷酸铝陶瓷膜相比具有很好的致密性，有利于发挥 1 引 言 其在高温防护方面的作用。 在高温磨料廓损工况下使用的材料既要承受来自 2实验 磨料的切削、挤压等力学作用，又要承受来自高温的 氧化腐蚀作用，而且材料的硬度随着温度的升高而降 21磷酸铝纳米粒子的制备 低，影响其抵抗磨料磨损的能力。这种恶劣的工况， 首先应用磷酸与氢氧化铝反应制得粘稠透明磷酸 要求材料在高温下不仅要具有硬度足够高的硬质相以 二氢铝胶体，将该液体用去离子水稀释50倍，逐步滴 抵抗磨料磨损，还应具备优良的机械性能(如强度、韧 加浓氨水调整体系pH值至5．O，搅拌的同时加入c¨-B， 性)及良好的抗氧化性能。磷酸盐作为粘结剂和陶瓷材 最终CTAB浓度O．00lmol几。混合液在80℃水浴恒温 料，制作、保存方便，具有良好的常温和高温性能， 3h，即得到磷酸铝纳米粒子，100℃烘干备用。 尤其是磷酸铝作为耐高温材料，在摩擦和耐高温领域 22纳米磷酸铝陶瓷薄膜的制备 有着广泛的应用‘“”。有报道‘41指出，将磷酸铝应用到 将普通0235一B商品材去除原始氧化皮和脱碳层， m×20 高温陶瓷领域可得到致密性很好的薄膜，研究者利用 加工成函10 mm的试样。将所制磷酸铝纳米 其制备的陶瓷薄膜包裹在基体表面大大提高了基体的 粒子与去离子水按l：10质量比混合成料浆均匀涂刷在 摩擦磨损性能以及基体的耐蚀性能。 试样表面，按图l的升温曲线在快速升温炉(空气气 本研究在有机调整剂十六烷基三甲基溴化铵 氛)中进行烧结，即得到纳米磷酸铝陶瓷薄膜。 (cTAB)的作用下，合成纳米磷酸铝粉体，然后经2．3结构与性能表征 高温烧结制得了致密陶瓷薄膜。利用场发射扫描电镜 (SEM)，热重(TG，DTA)分析，x射线衍射(XRD)米磷酸铝粒子以及烧结后的陶瓷薄膜形貌；用荷兰 分析了不同温度段纳米磷酸铝烧结体系