新型聚酰亚胺单体螺旋双芴二胺的合成及表征.pdfVIP

第23卷第6期 高分子材料科学与工程 v。I．23．No．6 MATERIAI。SSCIENCEANDENGINEERINGNov．2007 2007年11月POLYMER 新型聚酰亚胺单体螺旋双芴二胺的合成及表征 姜国民1，黄 丹h2，范崇光1，陈洪霞1，景晓辉1 (1．南通大学化学化工学院南通市生命有机化学重点实验室．江苏南通226007} 2．扛南大学化学与材科工程学院．江苏无锡214122) 摘要：以联箪和2，7一二漶葡酮为初始原料，经过境基化．溴代、格氏反应争盖布璃尔合直．得射了新的螺 物舍有两十大的叔丁基咀厦两个扭曲的芴结构。以它为单体合成的泉酰亚胺有好的溶辫性能，从而制备 出热稳定、南模量和高强度的纤堆．利用傅立叶变捷红外先谱(FT-IR)、拔磁共振(IHNMR)和质谱 (MS)时目标化夸抽(BADBSBF)的蛄构进行了分析袁征。 关键词：2．7-二胺基一27，7-二叔丁基一9，9-螺二苈；单体；聚酰亚胺，合成；表征 中围分类号：TQ323．7文献标识码：A 文章编号：t000—7555(2007)06—0057-03 聚酰亚胺(PI)是一类以酰亚胺环为结构特标化合物的收率有了较大的提高。 征的高性能聚合物材料，因其具有优良的耐热 1实验部分 性及优异的力学等性能在航空航天、国防军工、 1．1试剂与仪器 电机电器、电子通讯等领域发挥了巨大的作 2，7一二溴芴酮：购自山东奇才化学品公司； 用[I”]。但普通的PT既难熔融又难溶解，加工成 联苯、氯代叔丁烷、邻苯二甲酰亚胺、水合肼等： 型困难，严重影响了其应用价值，因此，对现有 购自上海试剂公司；四氢呋喃：经无水氯化钙干 聚酰亚胺进行改性和合成新型的可溶性PI一 燥后，加钠回流至加入二苯甲酮后呈蓝紫色蒸 直是人们研究的热点。目前常用的增加P1溶解 出备用；其它所有试剂均直接使用。 性能的途径是在单体中引人大侧基或破坏分子 mesh～400 柱层析和薄层层析硅胶(200 链的对称性和重复规整性，提高P1分子链的流 mesh)：青岛海洋化工厂生产，产物分析使用 动性、溶解性和可加工性。YagciH“1由三甲基 wSR—IB数字熔点测定仪；MattsonAlpha— 和二叔丁基对苯二酚为基底的醚联二胺合成了 Centauri Inova400 可溶性的PI。HsiaoSH口1由1，2一二(4一胺基苯氧 FT—IR红外光谱仪；Varian 1100SeriesLC—MS质 型核磁共振仪；Agilent 基)-4一叔丁基苯合成了可溶性芳香族PI。 谱仪。 WⅡ1等人利用含有两个叔丁基的取代芳 Huang 1．2合成 香族二胺4。4’一亚甲基一二(2一叔丁基苯胺)