无模板剂法合成介孔NiAl10O16纳米粉及表征.pdfVIP

锨 财 料 文章编号：1001—9731(2016)01—01186—05 无模板剂法合成介孔NiAl。oO。6纳米粉及表征。 尚兴付，汪学广，邹秀晶，丁伟中，鲁雄刚 (上海大学省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室，上海200072) 摘要： 不添加模板剂或者有机表面活性剂，通过摩 氧化物制备了NiAl。。O…并利用透射电镜分析了 尔比为1：10的镍和铝硝酸盐水溶液与碳酸铵溶液水 解的方法制备了高比表面积的介孔NiAl，。O。。纳米粉浓度的硝酸镍制备镍铝复合氧化物催化剂，发现当镍 体。研究了焙烧温度对介孔NiAl。。O，。纳米粉体的比 表面积和镍物种的影响。采用热重差热分析(TG— DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、氢气程序升温还原的催化活性。目前还没有关于合成介孔NiAl，。O。。材 (H2一TPR)扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及N： 料的报道，介孔材料的合成一般要用有机模板剂和有 吸附一脱附等手段表征。结果表明，制备的NiAl，。O。。纳机溶剂，操作条件比较苛刻，后续的处理也比较麻烦， 米粉具有虫孔状介孔结构，比表面积在123～402m2／g， 对环境造成一定的污染。因而开发一种原料廉价易 孔径集中在2．9～6．6nm，孔容为0．20～0．29cm3／g。 得、操作简单、环境友好、易于工业化的介孔NiAl。。O。。 随着焙烧温度的增加，样品的比表面积减小，孔径增 材料合成方法具有重要意义。 加。样品中出现的表面铝酸镍和骨架铝酸镍，能够满 最近，我们课题组用硝酸铝和碳酸铵水解的方法， 足不同催化反应对镍物种的需求。 关键词： 无模板剂法；介孔；纳米；NiAl。。0。。 中图分类号：TB32 文献标识码：A 的干凝胶，制备了高比表面和狭窄孔径分布的虫孔状 DOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2016．01．039 铝溶液中添加硝酸镍成功合成介孔NiAl。。O。。材料，采 1 引 言 介孔镍铝复合氧化物在均相催化反应[1。4]、电极材 附等手段对合成的材料进行表征。并系统研究了焙烧 料口_6]、电致变色材料[71等领域得到广泛的应用‘。传统温度对介孔NiAl。。O。。纳米粉体的比表面积和镍物种 的制备介孔镍铝复合氧化物的方法是用镍的无机盐溶 的影响。 液浸渍介孔氧化铝口]。然而，浸渍法制备的介孔镍铝 2 实 验 复合氧化物因为氧化镍在介孔7一Al。O。表面的堆积和 介孔的堵塞而降低催化活性。有文献报道，镍铝复合 2．1制备方法 O、Ni(NO。)z· 氧化物催化剂中，镍的均匀分散有利于在烷烃水蒸气 (NH。)2C03、A1(N03)。·9H2 重整反应中催化剂抗积碳而避免催化剂失去活 6H：O均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。 性[9。11l。为了达到镍高度分散，科研工作者尝试了大通过摩尔比为1：10硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵 量的方法。其中包括溶胶一凝胶法哺]、共沉淀[3J2]和模溶液共同水解的方法制备，流程跟文献E20一21]的方法 板剂法[1胡来制备镍铝复合氧化物。模板剂法通过添 做了修改。50 加表面活性剂一步浓缩有机铝盐和镍的无机盐，制备 为2．0mol／L加热到70℃，不断搅拌镍铝混合溶液， 介孔镍铝复合氧化物能满足不同的催化应用[14。5|。近1 年来，用P123作为模板制备的有序介孔镍铝复合氧化约0．4mL／min)到上述混合溶液中，直到突然形成均 物，由于介孔的“限制效应”和高的镍分散而表现较高 匀的凝胶停止搅拌和滴加。盛有溶胶的烧杯用保鲜膜 的催化活性和抗积碳能力[16I。NiAl。。O。。是镍铝复合密封，在30℃下陈化24h之后，转移到敞口的培养皿 氧化物中的一种，镍含量为10％(质量