HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量论文.docVIP

　　HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量论文 .freelond C18色谱柱（5μm，4.6×150mm），柱温为室温，流动相：甲醇-水（70：30）.freell/min ，检测波长：240nm，以峰面积计算。结果 线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为（103.2±3.2）%（n＝15）。结论 本法简便、快捷、灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。 【关键词】 HPLC 醋酸地塞米松 Determination of dexamethasone acetate tablets by HPLC 【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the determination of dexamethasone acetate tablets.Methods Analytical column ond C18（5μm，4.6×150mm），methanol-obile phase at the flol/min.The detection and the peak area l. The average recovery ethod ple，rapid and accurate. 【Key ethone acetate 醋酸地塞米松为肾上腺皮质激素类药，《中国药典》2000年版醋酸地塞米松片的含量测定方法为紫外分光光度法［1］，此法专属性不强，选择性较差，其结果可能受到片剂中其它辅料或添加剂的影响。本文采用HPLC法测定其含量，现报道如下。 1 仪器与试药 g/片， A厂批号：030403；B厂批号：030501(B1)； 030902（B2）； 030502（B3）；C厂批号C1）；C2））；甲醇(色谱纯，默克公司)，水为二次重蒸水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Diamond C18（5μm，4.6×150mm），流动相：甲醇-水（70：30），流速：1ml/min，柱温：室温，检测波长：240nm，进样量：20μl。在该色谱条件下，醋酸地塞米松保留时间为4.95min，色谱图见图1。 2.2 溶液配制 2.2.1 对照品储备溶液的配制 精密称取醋酸地塞米松对照品约25mg，置于25ml容量瓶中，加入甲醇适量溶解，定容，摇匀，配成1mg/ml的对照品储备液。 2.2.2 标准曲线制备 分别精密吸取上述储备液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml，置于25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配成4、8、12、16、20、24μg/ml的标准溶液。取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A对其浓度C进行线性回归，回归方程为C＝2.3×10－5A＋0.605697，r＝0.9997。试验结果表明，在4～24μg/ml范围内醋酸地塞米松峰面积和浓度呈良好的线性关系。 图1 地塞米松高效液相色谱图 A：地塞米松对照品；B：B片；1：地塞米松 2.2.3 供试品溶液的配制 分别取供试品20片，精密称定，研细。称取适量（相当于醋酸地塞米松3.75mg）置50ml容量瓶中，加入甲醇25ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并不断振摇，放冷至室温，定容，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml容量瓶，加甲醇至刻度即得。吸取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A代入标准曲线计算供试品含量。 2.3 回收率试验 精密称取已知含量的醋酸地塞米松供试品粉末适量（相当于醋酸地塞米松0.75mg），置于10ml容量瓶中，加储备液适量，加入甲醇5ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并不断振摇，放冷至室温，定容，摇匀并过滤，精取续滤液0.8ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，用HPLC法进行测定，以实测值除以加入量计算加样回收率。平均加样回收率为（103.1±1.5）%（n＝15）。结果详见表1。 表1 回收率试验结果 （n=5） 2.4 样品测定 各供试品的HPLC法测定结果见表2。参照《中国药典》2000版采用紫外分光光度法［1］测定各样品含量结果亦见表2。 表2 各厂家醋酸地塞米松片含量测定结果 （n=3） 3 讨论 《中国药典》采用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片的含量［1］，美国药典则采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片的含量。参照美国药典的方法，本实验采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量，醋酸地塞米松与杂质分离良好，且平均加样回收率为(103.2±3.2)％，方法可靠。 供试品HPLC色谱图在地塞米松色谱峰前存在片剂辅料杂峰，说明辅料在240nm处存在紫外吸收，可干扰醋酸地塞米松片含量的测定，导致紫外分光光度法测得的含量偏高，与HPLC法相差达15%