HPLC法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量论文.docVIP

　　HPLC法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量论文 【摘要】 目的 建立同时测定美敏伪麻口服溶液中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法 采用HPLC法，用Zorbax RxC8 柱分离，以0.1 mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5～3.0）正丁醇（体积比90∶10）为流动相，检测波长254 nm。结果 样品中3个组分完全分离且线性关系良好，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为99.3%、99.9%和99.6%，RSD分别为0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。结论 本法结果准确，操作简便，可以有效地控制产品质量。 【关键词】 盐酸伪麻黄碱；氢溴酸右美沙芬；马来酸氯苯那敏；美敏伪麻口服溶液；HPLC法 美敏伪麻口服溶液为抗感冒药.freelol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5～3.0）正丁醇作流动相，可有效改善色谱峰滞后拖尾严重，盐酸伪麻黄碱峰和马来酸氯苯那敏峰对称性差等现象，而且分析结果准确 、简单、快速。 1 仪器和试药 LC20ATvp高效液相色谱仪（日本Shimadzu）。 盐酸伪麻黄碱（批号：1237-200103）、氢溴酸右美沙芬（批号：100201-200502）和马来酸氯苯那敏（批号：10047-9904）对照品均购自中国药品生物制品检定所，正丁醇为色谱纯，十二烷基硫酸钠为分析纯，样品为中国香港环球制药有限公司生产的产品（批号06103104。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Zorbax RxC8 （150 mm×4.6 mm，5 μm，P.N.833967.901）；流动相：0.1 mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5-3.0）正丁醇（体积比90∶10）；流速：1.2 mL/min；检测波长为254 nm，进样量50 μL。 2.2 测定法 精密量取本品5 mL，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取50 μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1 mL中含盐酸伪麻黄碱600 μg、氢溴酸右美沙芬200 μg与马来酸氯苯那敏40 μg的混合溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。分离色谱图见图1，盐酸伪麻黄碱峰与相邻辅料峰、各组分峰之间的分离度好，峰型对称。 2.3 线性试验 取盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏对照品适量，分别用水稀释成每1 mL中含盐酸伪麻黄碱240～960 μg；氢溴酸右美沙芬80～320 μg与马来酸氯苯那敏16～64 μg的溶液，进行测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程分别为： 盐酸伪麻黄碱Y＝1815.7x+9038.1，r=0.9999 氢溴酸右美沙芬Y＝1496.1x+9054.9，r=0.9999 马来酸氯苯那敏Y＝31626x+15834，r=0.9999 2.4 精密度试验 取对照品溶液连续进样6次，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏峰面积的RSD值分别为0.9%、0.8%、1.2%。 2.5 稳定性试验 在供试品溶液制备第0、2、4、6、9 h时取样测定，结果：盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏峰面积的RSD值分别为0.2%、0.3%、0.4%。 2.6 回收率试验 取空白辅料溶液和盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏对照品进行空白辅料回收试验，照样品测定的方法制备供试品溶液（相当标示浓度：盐酸伪麻黄碱600 μg/mL、氢溴酸右美沙芬200 μg/mL和马来酸氯苯那敏40 μg/mL的80%；100%和120%）进行测定。盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏的回收率分别为99.3%、99.9%和99.6%，RSD分别为0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。 2.7 样品含量测定 按“2.2”项下的测定法，3批样品的含量测定结果见表1。表1 含量测定结果（略） 3 讨 论 3.1 考察不同厂牌的C8色谱柱（Zorbax RxC8,.freelm×4.6 mm, 5 μm, P.N.833967.901; m×3.9 mm, 5 μm, No.m×4.6mm, 5 μm, No进行试验，结果表明上述厂牌的色谱柱均符合系统适用性试验要求，以分离效果、峰型、组分响应等指标综合评价，以Zorbax RxC8柱为好。 3.2 本文的流动相中十二烷基硫酸钠（C12H25SO3Na）可与有机碱类药物生成离子对复合物，相应地减少了吸附在固定相表面