微波消解-火焰原子吸收法测定甜菜颗粒粕中的铜和锰.pdfVIP

Tel：035l一4606086 试验研 究 E-mail：ncpjg@163．e0m ShiyanYanjiu固 微波消解 一火焰原子吸收法测定 甜菜颗粒粕中的铜和锰 徐 军 ，张 玉 ，加娜 尔 ，叶尔买克 (1．阿拉山口出入境检验检疫局 ，新疆 阿拉山口 833418；2．石河子大学 食品学院，新疆 石河子 832000) 摘要：利用微波消解一火焰原子吸收法对甜菜颗粒粕中的铜和锰进行检测，研究了微波消解的最佳条件，结果表 明，该方法消解完全，回收率在89．90％～108．11％之间，相对标准偏差均小于 l％，并且重复性好，检出限低 ，可 用于甜菜颗粒粕中铜和锰的检测。 关键词：微波消解 ；火焰原子吸收 ；甜菜颗粒粕 中图分类号：$566．3 文献标志码 ：A 甜 菜 颗粒粕 是 甜菜 糖厂 的废 粕 经加 工制 成 的副 5种甜菜 颗粒粕样 品 (007780—1、007780—3、 产 品 ，其 主要成 分是纤 维素 ，含量 可高达 80％， 007780—5、007780—9、007248)， 由阿拉 山 口出入 并含有少量 的灰分 、蛋 白质 、木质素等 ，是牛 、羊 境检验检疫局提供 。 等动物很 好 的精饲料 ¨1。近年来 ，甜菜颗粒粕 畅销 浓度为 1000I~g／mL的铜 和锰 的标准储备液 ， 国际市场 ，已成为 我 国大宗 出 口饲料 。在饲 料 出 口 购 自中国计量科学研 究院；硝酸为优级纯 ；过氧化 过程 中 ，重 金 属 含 量 的检测 是 一个 重要 检 测 项 目。 氢为 分析 纯 。 重金属 是 一种具有 潜在 危 害 的无 机 污染物 ，可 在土 1．2 实验方 法 壤 和生 物体 内富集 ，当在土 壤 中积 累到 一定程 度 时 1．2．1 样 品 的制备 就会对作物 的品质造成危害 ，特别是它们被作物 吸 先用植物粉碎机将甜菜颗粒粕样 品进 行粉碎 ， 收富集后会进人食物链 ，具有损害人和动物健康 的 过 160 目筛滤去灰尘 ，置 于 105oC的干燥箱 内干燥 潜在危 险性 1。铜 (cu)和锰 (Mn)是人体必 需 2h，然后放入干燥器 内备用 。 的微量元素 ，但应用不 当，也会 引起 中毒反应 。 1．2．2 -~／#1与标 准 曲线 的 配制 本项研 究主要是采用火焰原子吸收法对甜菜颗粒粕 0．5mo]／L硝 酸 的配 置 ：移取 32mL的硝 酸 ，加 中的铜 和锰 含量 进行 测定 ， 旨在 分析 采用 本方 法 测 入 适量 水 中 ，再 用 水定 容 至 l000mL。 定甜菜颗粒粕 中铜和锰含量 的可行性 。 铜和锰标准使用液 的配置 ：分别用移液枪 吸取 1mL的铜和锰标准溶液 ，置 于 2个 100mL的容量 1 材 料 与方 法 瓶 中，用用 0．5mo1]L硝酸溶液定容至刻度 ，摇匀 。 1．1 仪器与材料 该溶液每 1mL分别含 10 g的铜和锰 。 AA一7000型原子 吸 收分光 光 度 计 ， 日本 岛津 ； 吸取 0．0mL、0．5mL、1mL、1．5mL、2．0mL、 ETHOS 1型微波消化萃取仪 ，意大利 Milestone公 2．5 mL、 3．0 mL、 4．0 m L 5．0 m L、 6．0 m L、 70 司 ；SK8210LHC型超声波 清 洗 器 ，上 海 科 导超声 mL、 8．0 mL、 9．0 mL、 10．0 mL、 j10 mL、 12．0 mL 仪器有 限公 司 ；PB