微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素.pdfVIP

· 44 · 粮 食 储 藏 2009(5) 坐 业 业 业 业 ；谷物化学与品质分析：} 带 带 带 蒂 蒂 恭 蒂 带 卡 耷 带 芥 紊 微波消解一流动注射化学发光法 快速测定小麦中的稀土元素 高向阳 王 坤 黄进慧 (河南农业大学食品科学技术学院 450002) 摘 要 为建立一种快速测定小麦 中稀土元素的新方法，小麦全粉经微波消解后，利用稀 土元素对Luminol—K。O8流动注射化学发光体系的线性抑制作用进行测定。结果表明：样 品中的稀土元素含量为 7．65p．g／g~10．12ptg／g，线性相关系数 r：==0．9991，RSD为 4．0 ～ 7．4 ，检 出限为 3．82×10_。。g／g，硬质紫麦加标回收率为 96．3O ～103．90 。该法快速简 便、灵敏准确，用于小麦 中微痕量稀土元素的测定，结果令人满意。 关键词 微波消解 流动注射化学发光 小麦 稀土元素 随着稀土元素的广泛应用，进入环境 中的稀土 分别吸取上述稀土标准溶液 200 L、500 L、100 量迅速增加，稀土元素与其他重金属一样，在我国已 I、150 L、50 L于 100mL容量瓶中，用去离子 造成严重的环境问题[1]，导致在粮食、各类食品和在 水定容至刻度，此为 10~tg／mL的稀土元素标准储 人体 内的蓄积，其毒副作用及对人们健康的影响已 备液。 受到关注 J。目前，稀土元素的测定方法主要有原 6×10 mol／L过硫酸钾 (K2S208)溶液：准确 子吸收法、荧光光度法、中子活化分析法、电感耦合 称取 8．1093g，用水溶解、定容至 500mL。 等离子体原子发射光谱，电感耦合等离子体质谱 所用试剂均为分析纯，水为去离子水 。 法[3]等。本文将微波消解快速前处理技术与流动注 1．2 实验材料 射化学发光分析技术联用，测定了小麦 中稀土元素 的含量，该法具有．陕速简便、试剂用量少、成本低廉、 采 自郑州河南农业大学试验 田的周麦 16、硬质 不污染环境也不易被环境所污染的显著特点_l4]，分 紫麦、普通紫麦、蓝麦和灰麦，各品种小麦颗粒饱满， 析结果令人满意。 无虫蚀 。 1 材料和方法 1．3 实验方法 1．3．1 国产 732型阳离子交换树脂的处理 交换 1．1 仪器与试剂 树酯用乙醇浸泡24h后，依次用59／6盐酸洗至强酸 IFFM—D型流动注射化学发光分析仪 (西安 性、蒸馏水洗至中性、5 氢氧化钠洗至强碱性、再用 产)；pH213型酸度计(意大利产)；MDS一6微波消 去离子水洗至 中性，按此用酸一水一碱一水洗涤 3 解／萃取仪 (上海产)；FW80型微型试样粉碎机 (天 次后，用 596／盐酸洗至强酸性，最后用蒸馏水洗至中 津产)等。 性装入交换柱中_5]，高度为 12cm。 2．0×10 otol·L 鲁米诺(Lumino1)储备液： 1．3．2 标准曲线的绘制 用移液枪移取0．00，12． 准确称取 0．8855g鲁米诺，用 0．1otol·L NaOH