南京瑞尼克科技开发有限公司地质样品前处理在ICP的测试中，样品前.doc

地质样品前处理 在ICP 的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，我公司参考了大量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，如果有错误，敬请大家原谅！ 1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌 ① 称取0.1000g 已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml 四氟烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml Teflon容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP 光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。 注意事项：ICP - AES 关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP 光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。 炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加入的碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。但导入ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g 时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于2. 5g 时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下，1.6 一2.0g 的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml 的标样溶液导入IC P 光谱仪，在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。 ② 铁矿石中砷的测定 称取标准样品 0. 1000 g 于150 m L 四氟烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度1.42 g/mL)5mL 于低温电炉上加热溶解，5 min 后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL 继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4 mL，加约20 m L 水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L Teflon容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 ③ 铁矿石中 V、Ti、A1、Mn、Cu 测定方法 称取标准样品 0.200 0 g 数份置于250 mL聚四氟乙烯 烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3滴HF，低温加热分解30 一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至小体积，冷后加6 mL 硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min，冷后，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L Teflon容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗聚四氟乙烯烧杯及滤纸4-5 次，再用热水洗3-4 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。测定铁矿石中V 、Ti、 Al、M n、Cu 的含量。 ④ 普通铁矿石不测定Ti 时测定方法 称取试样 0 . 200 0 g 置于250 m L 聚四氟乙烯烧杯中，加人盐酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3 滴HF，低温加热分解30-60 min，取下稍冷，加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL，高氯酸(密度1. 67 g/mL) 10mL，继续加热冒高氯酸烟10 min。取下冷却，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L Teflon容量瓶中，用盐酸(5+95)洗聚四氟乙烯烧杯及滤纸4 一5 次，再用热水洗3-4 次，冷却