芍甘-口服液-分离精制实验结果汇报 2.pptVIP

* 芍药甘草口服液 殷畅 046213123 韦佳慧 046213124 芍药甘草汤 【处方】白芍药 四两 炙甘草 四两 上两味上两味，以水三升，煮取一升五合，去渣，分温再服。 处方共由2味中药组成，芍药酸寒，养血敛阴，柔肝止痛； 甘草甘温，健脾益气，缓急止痛。二药配伍使用，酸甘化阴，调和肝脾，有柔筋止痛之效。临床主治津液受损，阴血不足，筋脉失濡所致诸证。 成分分析 芍药 芍药中主要含有苷类化合物如芍药苷，萜类化合物，黄酮类化合物，鞣质类化合物，挥发油类化合物，酚类化合物以及糖类化合物等。 甘草 甘草中主要含有三萜皂苷类化合物甘草酸以及甘草苷、异甘草苷等黄酮类化合物。 芍药苷 芍药苷分子单萜结构上的氧均匀分散，充分暴露在外，易于水分子之间发生氢键作用，加上糖结构上的氢键作用，其分子于水分子之间的作用力较强。 芍药苷结构中含有苯甲酸酯键，对碱性环境和温度非常敏感，所以在提取精制过程中应避免溶液pH值过高而使成分发生变化。此外，芍药苷对热的稳定性与含水率有关，在制剂生产过程中，芍药苷处于含水的状态下，易受热分解使含量降低。 甘草酸（三萜皂苷） 甘草酸以钾盐、钙盐的形式存在，碱溶液浸出甘草皂苷后，对浸出液酸化，则皂苷会变为游离态沉淀析出；向酸性皂苷的水溶液加入硫酸铵或醋酸铅时，皂苷会沉淀析出，利用此性质可以对其进行纯化。 口服液质量控制指标 口服液色泽及澄明度： 以产品的外观评价为指标，考察不同的口服液制备工艺对口服液色泽及澄明度的影响。 固含物检测： 将蒸发皿洗干净后置于105℃烘箱中，烘至恒重。精密量取芍药甘草水提液10 ml、置于已恒重的蒸发皿中，使其在蒸发皿中形成一层均匀的薄膜，水浴锅蒸干，进而放至烘箱中，逐渐升温至100-105℃，干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量，再放至烘箱中（100-105℃），干燥1h，称量，两次的重量差异低于0.3mg。 工艺考察 超滤工艺 醇沉+超滤工艺 醇沉+水沉+离心工艺 超滤工艺流程图 赤芍，甘草（100:100） 水煎煮 6L水煎液 浓缩至3L 调PH=4，抽滤 原液，抽滤 调PH=6，抽滤 抽滤液1 抽滤液2 抽滤液3 超滤(150000Da） 超滤（150000Da) 超滤(150000 Da） 超滤液 超滤液 超滤液 超滤液 超滤(10000Da) 超滤工艺分析 一、指标性成分的保留 抽滤液中各指标性成分的保留情况 超滤液中各指标性成分的保留情况 峰面积 浓度(чg/ml) 甘草酸 甘草苷 芍药苷 甘草酸 甘草苷 芍药苷 调酸抽滤 241423 32960 2362416 26.56 1.52 177.39 原液抽滤 385800 35646 2604912 42.44 1.65 195.59 调碱抽滤 396554 26407 2233279 43.63 1.22 167.69 峰面积 浓度(чg/ml) 甘草酸 甘草苷 芍药苷 甘草酸 甘草苷 芍药苷 原液 15万Da 216230 21759 1850820 23.79 1.00 138.97 碱液 117960 1209054 12.98 90.78 原液 1万Da 1187769 89.19 超滤工艺分析 由上分析可见：（1）用1万的超滤膜和15万的超滤膜进行超滤原液，其损失率都比较高。其原因可能是由于水煎液的溶液体系成分复杂：含有蛋白质、多糖、纤维素等杂质成分，甚至有效成分还可能会受到温度、浓度、pH的影响形成缔合物、复合物等。除此以外，溶液中还存在着高分子成分、不溶性混悬物、乳滴等的存在，而本实验中并未超滤前对水煎液进行充分的预处理，仅仅进行了抽滤的操作，显然没有办法除去以上复杂溶液体系因素的影响，导致超滤过程产生影响。 原液 （чg/ml） 15万超滤液 （чg/ml） 损失率 （%） 1万超滤液 （чg/ml） 甘草酸 42.44 23.79 43.94 甘草苷 1.65 1.00 39.39 芍药苷 195.59 138.97 28.95 89.19 超滤工艺分析 （3）用孔径为1万的超滤膜超滤原液，甘草酸和甘草苷完全损失，这可能是由于超滤前之前未经过充分预处理导致复杂溶液体系影响超滤的缘故。还有就是因为甘草酸（三萜类皂苷）分子量较大，色散力较强，容易进入界面而被截留。与此同