第四章煤和焦炭分析2
张红梅 工业分析 2010-2011学年 作业评讲 4. 双硫腙分光光度法测定水中铅的原理是什么?pH是多少?为什么要控制这样的酸度条件? 在中性及氨性溶液中,铅与双硫腙反应生成淡红色螯合物,用氯仿、四氯化碳或苯等溶剂萃取入有机相中,用分光光度计测定。 pH值为10.5-11.5之间 因为在无其他掩蔽剂时,在pH5-11.5时,铅的一次性萃取率达到99%以上,但当有柠檬酸或酒石酸存在时,在微酸性条件下,对铅的萃取率有影响,故定量萃取范围变为pH7.5-11.5,为使得铅与双硫腙反应较为完全,必须保证水相中有足够的双硫腙存在,实验表明:pH10.5时,约有99%的双硫腙溶于水相中,所以最佳的萃取酸度条件为pH10.5-11.5。 作业评讲 5. 用分光光度法测定水中六价铬时,数据如下: (1)用最小二乘法原理求回归方程,并计算线性相关系数 (2)若取5.00 mL水样进行测定,测得吸光度为0.088,求该水样中的六价铬离子浓度。 (3)在同一水样中加入4.00mL(1ug/mL)铬标准溶液,测得吸光度为0.267,试计算加标回收率。 (1)y=0.0441x+0.0009(R2=0.9997) (2)0.395 ug/mL (3)101.5% 作业评讲 6. 何为水的碱度?采用双指示剂测定有哪些情况?若用单指示剂(甲基橙)测定出来的为什么就是总碱度? 水碱度:水中含有能
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