防风饮片的HPLC指纹图谱.pdfVIP

维普资讯 第 31卷第 15期 中 国 中 药 杂 志 Vo1．31，Issue 15 20O6年 8月 ChinaJournalofChineseMateriaMedica August，20O6 · 研究报告 · 防风饮片的HPLC指纹图谱 李 丽，肖永庆 ，刘元艳 (中国中医科学院 中药研究所，北京 100700) 防风为伞形科植物防风 Saposhn／kova／dv／at／cam 表 1梯度洗脱比例 (Turez．)Sehisehk未抽花茎的干燥根。目前国内外 学者对防风的化学成分研究较详细，鉴别方法较多 运用薄层色谱法…1、高效液相色谱法[。但高效液 相色谱法多为针对防风单一成分或几个成分的定性 或定量检测[22]。但中药成分复杂，单纯测定少数几 种有效成分或指标成分难以控制其内在质量。因 2．3．1 精密度试验 称取齐齐哈尔防风饮片粉末 此，逐步建立尽可能全面反映整体成分特征的HPLC 0．6g，制备供试品溶液，连续进样 5次，测定 HPLC 指纹图谱[33]，体现整体性和综合作用，可更好地评价 图谱，计算相对保留时间及相对峰面积，各共有峰相 药材及饮片的质量。 对保留时间的RSD在0．o4％～1．1％，各共有峰相 1 仪器与试剂 对峰面积的RSD在 1．1％～2．2％。 Agilent1100高效液相色谱仪，包括四元溶剂 2．3．2 重复性试验 称取齐齐哈尔防风饮片粉末 泵，脱气机，柱温箱，光电二级管阵列检测器，自动进 0．6g，制备供试品溶液，平行操作 5份，测定 HPLC 样器及软件 (美国)。乙腈为色谱纯，水为纯水，其他 图谱，计算相对保留时间及相对峰面积，各共有峰相 试剂均为分析纯。 对保留时间的RSD在0．o4％～1．3％，各共有峰相 防风饮片经本所黄璐琦研究员鉴定为伞形科植 对峰面积的RSD在 1．0％～2．3％。 物防风 S．dv／atc／am。产地为大庆、内蒙古、齐齐哈 2．3．3 稳定性试验 称取齐齐哈尔防风饮片粉末 尔，药材按大小分档，加水闷润切片，干燥而成。 0．6g，制备供试品溶液，分别在0，2，4，8，12，24h共 2 方法与结果 进样6次，测定 HPLC图谱，计算相对保留时间及相 2．1 色谱条件 对峰面积，各共有峰相对保 留时间的 RSD在 AlltimaCl8色谱柱(4．6111111×150111111，5pan)，phe． 0．o7％～1．1％，各共有峰相对峰面积 的 RSD在 舢 n既Cl8保护柱(4111111×3mm)，乙腈．水梯度洗脱 1．0％～2．2％。结果表明，供试品溶液在 24h内保 (见表 1)，检测波长254nln，流