工业分析第二章试样的采取与制备.pptVIP

工业分析课件 工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。 工业分析测定步骤： 一、采样基本术语 采样注意的问题：样品有代表性 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 采集量经验计算公式（理查-切乔特公式） 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式计算试样的采集量： mQ ≥kda 式中 d —物料中最大颗粒的直径，mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1kg/mm2之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2 §2.2 采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集 一、气态物料样品的采集 1.常压气体物料试样的采集 气体状态：等于大气压或低正压或低负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管 采样瓶采样的步骤 2.负压状态气体采样 采样方法：抽气泵减压法采样 抽气泵包括机械真空泵和流水真空泵 3.正压状态的气体采样 直接用球胆、气囊和吸气瓶等装置采样。 二、液态物料样品的采集 （一）输送管道中的物料 利用装在管道上的采样阀采样。 （二）储罐器中的物料 1．大型储罐中的物料（采样瓶） 2．小型储罐中的物料（采样管） 3．槽车中的物料 三、固态物料样品的采集 子样数目如何确定？ 如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。 （二）商品煤样品的采集 2. 运输工具中的物料 子样布点方法：斜线三点法采样；斜线四点法采样；斜线五点法采样 （三）矿石物料样品的采集 §2.3 试样的制备 一、破碎 二、过筛 三、混匀 四、缩分 1. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 2．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 3．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 例题： 原始样品质量为16Kg，若该样品的k值为0.5，当破碎至颗粒直径为4mm时，最低可靠质量是多少？样品是否可以缩分，若可以缩分，可缩分几次？(a=2) 试样制备的结果 试样标签 试样名称： 采集地点： 采集时间： 采集人： 制样时间： 制样人： 制成试样量： 过筛号： §2.4 试样的分解 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 一、? 酸碱溶解法 （一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 利用盐酸的酸性、还原性和氯离子的强配位性，可以分解大多数的碳酸盐、氧化物、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等。 2．氢氟酸（HF） 强配位能力，主要分解硅酸盐 3．?硝酸（HNO3） 4．磷酸（H3PO4）配位能力强 5．硫酸（H2SO4） 6．高氯酸（HClO4） （二）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝、锡、砷等两性化合物及其合金。 二、熔融法 熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物，然后用水或酸浸取，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子溶液。 三、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一