用库仑滴定法代替重量法测定煤灰中的三氧化硫.pdfVIP

西 部 煤 化 工 2007年 第 1期 · 化工分析· 、 用库仑滴定法代替 重量法测定煤灰中的三氧化硫 田晓莉 王宏兵 (陕西渭河煤4L_z-集团有限责任公司 质量检验监督中心，陕西 渭南，714000) 摘要：国标中规定的分析测试方法为重量法，其测试过程繁琐、耗时长，容易产生分析误差，并且每次测试的重现性差。 采用煤灰燃烧后库仑测定的方法来测试煤灰中的硫，以提高分析测试的精密度和准确度，提高工作效率。 关键词：煤灰中硫：库仑滴定法 煤中的硫通常可分为有机硫和无机硫2大类。 炉中，由室温缓慢升温至 650～ 700 oC，熔融 有机硫组成很复杂，常以硫醚、二硫化物、巯基、 l5～20 min，取出稍冷，平放于烧杯中。加l ml 杂环硫等键的形式存在于煤的大分子结构中。无机 乙醇及适量沸水，盖上表皿，待剧烈反应停止后， 硫包括硫化物硫和硫酸盐硫及微量元素硫，无机物 以少量 (1+ 1)盐酸和热水冲洗表皿、坩埚及坩 硫中的硫化物硫中绝大部以黄铁矿形式存在，还有 埚盖，再加浓盐酸 20 ml，搅匀。将烧杯置于电热 少量的白铁矿、ZnS、PbS及 Fe2S。·CuS和 板上，慢慢蒸干取下，稍冷，再加浓盐酸20 ml， FeSz· Fe·Asz等；硫酸盐硫主要存在形式是 盖上表皿，热至约 80℃ 。加 l％ 动物胶热溶液 CaSO ·7H20(石膏)，也有极少部分为FeSO ·7H20。 (70～ 80℃)10 ml，剧烈搅拌 l min，保温 煤中各种形态硫的总和称为全硫，也就是说，全硫 10 min，取下稍冷，加热水50 ml，使盐类完全溶 为硫酸盐硫、黄铁矿硫和有机硫的总和。 解。．用中速定量滤纸过滤于 500 ml容量瓶中，洗 涤沉淀后定容。准确吸取滤液100 ml于300 ml三 1 煤中硫测定的意义 角瓶中，加甲基橙指示剂2～ 3滴，用氨水(1+ 在煤炭燃烧和气化过程中，有机硫和硫化物硫 1)中和到刚变黄色，滴加盐酸 (1+ 1)使沉淀 被氧化分解为s0。；硫酸盐硫和部分被碱性氧化物 溶解后再过量 2 m1，以水稀释至约 200 ml。将 如CaO所固定的硫则存在于炉渣、炉灰中，煤中硫 溶液加热至沸，在搅拌下滴加 l0％ 氯化钡溶液 的存在，不仅腐蚀管道，严重污染大气，加速磨煤 l0 ml，在电热板上微沸5 min，保温2 h，用慢 机部件及输煤管道的磨损，而且在制备半水煤气 速定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子，将沉淀 时，由于煤气中硫化氢等气体不易脱净，会导致合 连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰 成氨催化剂中毒而失效。因此，为了更好的利用煤 化，然后在800～ 850℃ 下灼烧40 min，取出， 炭资源，必须了解煤中全硫的组成及含量。 稍冷后放在_T燥器中，冷至室温，称量并计算结果。 2．3 重量法存在的问题 2 硫酸盐硫测定的常规方法 一 重量法 该操作方法过程繁琐、耗时长(从称样、熔样、 2．1 硫酸盐的存在形式 蒸干、洗涤、保温、过滤、灼烧到计算结果，大约 硫酸盐硫主要存在于煤的燃烧产物煤灰中，其 需l4～ 15 h)，所用试剂多(需盐酸、氢氧化钠、 测定主