便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉.pdfVIP

第 37 卷 分析化学 (FENXI HVAXVE) 仪器装置与实验技术 第 5 期 2009 年5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 772 -775 队 叭 、 卖 \ 月 、 、 - 器 、 、、 哀 、、 、 置 置 、 、、 与 、飞 实 、 、 、 验 技 、 、 飞 、 J 便携式鸽丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铭、铅和铺 温晓东1 吴鹏2 何艺桦1 徐开来1 吕之l 侯贤灯*1,2 (四川大学化学学院\分析测试中心2 成都 61∞64) 摘 要 以鸽丝原子化器和小型化 CCD 检测器为主要部件，组装了便携式鸽丝电热原子吸收光谱分析仪，优 化了载气(Ar/H2) 流速、空心阴极灯位置、原子化器高度、灰化和原子化电流等主要仪器条件。最佳载气 (Ar/H2 )流速(mUmin) 为 600 13∞( Cd) , 800/200 ( Cu , Pb , Cr); 灰化电流为 2.9 - 3.2 A; 原子化电流为 8.5 A;CCD 的积分时间为 50 ms。并在优化的仪器条件下准确测定了环境水样中的铜(Cu) 、错( Cr) 、铅( Pb) 和钢(Cd) .进样 10 件L 时，其检出限分别为 2 ，5 ，9 和 0.5μglL。此便携式原子吸收光谱仪在环境水样痕量元 素分析中可望有良好的应用前景。 关键词 便携式，鸽丝原子化器，电热原子吸收，铜，锚，铅，俑 1 引 当今社会迫切需求研制便携式、适宜于现场分析的小型化分析仪器。在电热原子吸收领域，石墨炉 电热原子吸收光谱分析法(GF-ETAAS) 灵敏度高，在痕量元素分析中占有重要地位，一些样品预处理方 法与之联用更提高了抗干扰的能力、降低了检出限[1.2J 。然而， GF-ETAAS 能括大，仪器相对较重，附加 设备多，无法在野外环境使用，且易生成难熔碳化物的元素在石墨炉原子化器中原子化效率低。金属原 子化器作为其替代品在原子光谱分析领域已获得颇为广泛的应用。鸽丝具有熔点高(3422 C)、升温速 率快(30 Klms) 、相对化学惰性、小型廉价以及低能糙的优点，使其成为一种主要的金属原子化器[3] ，能 很好地满足小型化的要求[4J 。 自 Williams 等[5) 首次将鸽丝用作原子化器应用于原子吸收光谱分析以来，金属鹊在 AAS 中的应用 已经有了 30 多年的历史，并在电热原子吸收仪器[6) 、多元素同时测定[7] ，化学改进剂[町，电热蒸发装 置[町等方面有很多报道[叫。为进一步拓展以鸽丝作为原子化器，电荷藕合器件(charge coupled device , CCD) 为检测器所体现的小型化优势，本实验室开展了便携式鸽丝电热原子吸收光谱分析仪(W-coil ETAAS) 的研制和开发工作，已研制成功样机(见图 1 ) ，并对样机性能进行了考察。鸽丝最高可以升温 到 3000 K ，除了锢以外可以用石墨炉电热原子吸收进行测定的元素都可以用鸽丝电热原子吸收光谱仪 进行测定以]。此仪器的主要应用领域为野外分析，如环境水质野外检测等。针对地表水中金属元素含 量的皿类标准要求，对水样中的铜、锡、铅和铺进行了测定。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 W -coil ETAAS 以空心阴极灯(HCL) 、鸽丝原子化器和 CCD 为主要部件，结构如图 1 所示。此仪器 的外形尺寸为583 mm( 长) x 210 mm( 宽) x 330 mm( 高) ，重量为 20 kg。 光路部分:在设计上实现 HCL、 CCD 和鸽丝原子化器 3 个主要部件的可调节性。 CCD 光谱仪 ( BRC1l 2E ，上海必达泰克光电科技有限公司)沿光轴方向位置可调，调整最大距离 20 mm;光摞沿光轴 方向调整最大距离 35 mmo HCL 位置调节使来自光源的光线经过透镜聚焦后，在原子化器上方成像处 于