分光光度法测定锆粉中氯的含量.pdfVIP

PTCA(PART B: CHEM. ANAL.) 四)1: 10. 11973/1bjy-hx201511031 |弘知识与缉瞌 分光光度法测定错粉中氯的含量 张砾心，刘长东 (豫西工业集团有限公司军品分公司计量理化检测中心，南阳 474678) 中图分类号: 0657.32 文献标志码:B 文章编号: 1001-4020(2015)11-1615-02 金属错粉呈淡灰色，是有金属光泽的无定型粉 (若浑浊需过滤)。加硝酸 3.0 mL、丙酣 2.0 mL、 末，易燃，有时会自燃发生爆炸，燃烧时发白光，生成 10 g. L一l 硝酸银溶液 2.0 mL，以水稀释至刻度，71昆 匀。将溶液置于 60 oc ~70 oc 水浴中加热 10 min 氧化错，不溶于水，主要用于核工业及耐腐蚀合金、 取出，流水冷却至室温，在暗处放置 10 min。以试 闪光灯和烟花等的制造，也用作冶金脱氧剂。 样空白(不加硝酸银)为参比，在波长 420 nm 处测 低含量氯的测定，常选用离子选择电极法，如高 纯水中氯的测定[IJ 。本工作中错粉氯的测定采用氯 量吸光度。 化银浊度法，氯化银颗粒在溶液中分散受稳定性和 2 结果与讨论 光照因素影响较大[2] ，适当加人有机溶剂作为胶体 保护剂，以增强氯化银胶体的稳定性[3] ，可做胶体稳 2. 1 分解方法的选择 国家标准方法推荐使用氢氟酸溶解试样，棚酸 定剂的有机物主要有乙醇、丙酣和乙二醇等，本工作 络合，鉴于氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀作用和危险性， 用丙酣做稳定剂，放置 10 min 比色时吸光度很稳 试验选用硫酸和硫酸镀分解试样，以适量的水调整 定。另外，分光光度法测定氯具有广泛性，任何一个 酸度，试验选择加水 40 mL。 实验室均可操作。 2.2 波长的选择 1 试验部分 按试验方法在波长 320 ~ 600 nm 处测量 1. 1 仪器与试剂 0.005 g. L一l 氯标准溶液的吸光度，并绘制吸收光 谱曲线，见图 1 。 722S 型分光光度计。 氯标准储备溶液:O. 100 0 g • L -1 ，将基准氯化 。 10 铀预先在 130 oc ~150 oc 干燥 2 h，在干燥器中冷