单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留.pdfVIP

第 37 卷 分析化学 (fENXI HUAXUE) 研究简报 ，m 3 期 2∞9 年3 月 Chíne.e Joumal of AnalyticaJ Chemistry 417 -420 单滴液相微萃取-高效;夜相色谱法测定 水中二甲戊乐灵农药残留 董杰曹鹏沈英王文玲孙福生. (苏州科技学院环境科学与工程学院，苏州 215011) 偏 要 1在用t;L滴液栩微且在取( SD- lPME) 技术建立了水体中二甲戊乐灵;仅到~(f.J 高效液相色i曹( HPLC) 分析 方法。 研究了不同的萃取条件(萃蚊剂、体积‘苯取时间 、搅拧速度、浪度等}放测定条件对精测二甲戊乐灵的 影响.确定了最{丰~取条件:环己统作苯取剂，萃取jflJ 体积5μL，液滴体积 2 抖L.搅排速度 350 r/min ， 35 飞条 件下来取 35 min. 成州此方法测定了向来水利太湖水样中的二甲戊乐爽农药残饵，相对标准偏羔(RSD) 在 2.5% -3.4%(n = 6) 之间;回收$为 88.0% - 99. 8% 。 关键词 单滴液栩微骂声取，二甲戊乐灵，高效液栩色诺 1 引言 二甲戊乐灵是二硝基苯胶类除革剂.用于防除-年生禾本科杂草和某些阔叶杂望在.除草效果好， 安 全除高，现已国产化并得到广泛应用。二耶戊乐灵被认为是可疑的内分泌干扰剂和可能的致癌物 质I I.l J 。有关二甲戊乐灵的测定报道多!儿子川气相色谱法测li: 疏菜中的残筒，也有用高放液相色谱ìJi!iJ 定土t践中微IP:二甲戊乐灵的报道r )J 。 一般水w中二甲戊乐灵的浓度很低.通常只有 抖喜/L 级，无法直接测定。传统的íiI集方法是液-液萃 取法(LLE) ， LLE 需:t::汗i 挺大量有毒有窑的有机溶剂，繁琐费时，而且在等取过程中容易产生大蠢事L状 液，影响笨取效率。液机i 微3在取(líquíd ph ase mícroexlraclion , LPME) 是 1997 年以来发展的一种新的环 境友好的萃取方法I …l ，其基本原理与传统的 LLE 一致，通过待测物在水栩和有机栩之间的分配进行 萃取篇集。本研究采HI 静~lf.i商 LPME 法京取íi{集J.](体中二甲戊乐灵，取得了良好的富集俯数，萃取液 用高效浓相色谱(HPL引进行测定，结果令人满意。 2 实验部分 2 . 1 仪辑与试剂 带有可变波长紫外检测器的 11 00 高效液相色谱仪(美国安捷伦公司) ; Hypersil QD5 色谱校 (200 mm x4.6 mm , 5μm 005 C-1 8 微粒，美国安徒伦公司) ;双华 85 -2B 型双数显控温磁力搅拌·苦苦 (金 坛市文华科放实验仪器厂) ; HL-OI 溶剂过滤苦苦(江苏汉邦科技有限公司) ; 10μL 进样针(笑间安徒伦公 司) ;微量取样器(上海求精仪器广)。 二甲戊乐灵标准样，目(99% ，江苏龙灯化学有限公叫) ;环己烧、正己烧、三氯乙锐、印苯(分析纯，上 海化学试剂有限公司)，使用前JUfr蒸俯并过 0. 45μm 滤l院 ;NaCI ( 分析纯，上海化学试3lIJ 有限公司) ;甲 醉和l 乙脯(色谱纯，Merck ， Germany) ; 实验用水为 Milli-Q 趋纯水( Milipore ， USA) 。 2 . 2 溶液的配制 2 . 2 . 1 二甲戊乐灵标准溶液的配制 称取 10 mg 二甲戊乐灵标准样品于 100 mL 容量瓶中，用甲醇定 容配制成 1 00 mg/L 标准储备液; 10 mglL 二甲戊乐灵标准溶液可用甲醇稀释ñ1I述标准储备液耐得。 2 . 2.2 二甲戊乐灵水溶液的配和j 取 10 mg/L 二甲戊乐灵标准溶液， 用超纯*逐级稀稀配制成500 ， 200 ， 50， 20 ，1. 0 ， 0.1 叫/L 的二甲戊乐灵水溶液。 2∞8.(16.(11 收槐;2∞8-1 1 -12 接受 本文系江苏省环境科学与T. 12亟点实越室项目 • E-mllil: fu曲回事_un@ )ahoo. cnm. cn