原子吸收光谱法测定钴粉中镍.pdfVIP

冶金分析，2012 ， 32(2) ， 51-54 Metallurgical Analysis ,2012 ,32(2) ,51-54 文章编号:1000一7571(2012)02 一0051 一04 原子吸收光谱法测定钻粉中镇 赵普臻 (云南天达化工实业有限公司，云南昆明 650300) 摘 要:研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钻粉中燥的方法。在 pH8~9 氨性介质中，以 特橡酸作为稳定剂，用三氯甲坑萃取丁二嗣肪-绿的络合物，盐酸反萃取后用原子吸收光度法 测定反萃取液中缘含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对练的测定没有干扰，方法的检 出限为 0.002% (质量分数) ，燥的质量浓度在 O. 4~150μg/mL 范围内与其吸光度呈线性关 系，相关系数大于 0.999 6 。方法已用于钻粉中微量辣的测定，测定结果与电感辑合等离子体 原子发射光谱法(lCP-AES) 的结果相符，相对标准偏差( RSD , n=ll) 小于 2.7% 。 关键词:原子吸收光谱法;钻粉;练;丁二嗣盾;萃取分离 中图分类号:0657.31 文献标识码:A 仪器工作条件:镰空心阴极灯，灯电流为 10 钻是生产硬质合金的重要原料，钻粉中的杂 mA，被长为 232.0 nm，光谱通带为 0.4 nm，燃烧 质成分对硬质合金的性能有一定的影响。因为镰 器高度为 10 mm(乙快燃烧器)，乙快流量为 2.5 和钻的化学性质比较接近，所以钻粉中含有一定 L/min，空气流量为 10 L/min。 量的镇，测定其含量对于研究硬质合金的性能具 有指导作用。镇的测定通常采用分光光度法口-2J 、 1. 2 主要试剂 原子吸收光谱法口-5J 、电感藕合等离子体原子发射 锦标准储备榕液:100μg/mL，取 O. 100 0 g 光谱法(lCP-AES) [町、 X 射线荧光光谱法[7J 等。 金属镰(镰的质量分数大于 99.9%) 于烧杯中，加 10 mL 硝酸。+1)榕解，溶解完全后加入 10 mL 钻粉中微量镰的测定方法多以分光光度法和标准 加入原子吸收光谱法[8J 为主，但分光光度法如 硫酸0+1)，加热至冒白烟，冷却，用水吹洗表面 GB/T223.23 一 2008 [吨的国际方法所需试剂较 皿和杯壁，继续加热至冒大烟，冷却后转入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用;锦标准 多，步骤繁琐。标准加入原子吸收光谱法由于大 工作溶液:10μg /mL，用时以水稀释镰标准储备 量基体的存在会影响分析的准确性，远不如萃取 榕液制得;丁二嗣后乙醇溶液: 10 g/L; 拧攘酸溶 分离原子吸收光谱法的测定准确度高。本文的研 究表明，在 pH 8~9 的氨性介质中，有拧攘酸存 液: 100 g/L。 所用试剂除注明外均为分析纯，实验用水为 在下，镰与丁二酣脂生成的络合物能被三氯甲皖 完全萃取，萃取后的镰经 5% (V/V) 的 HCl 反萃