原子吸收法测定牛奶中铜镉铅的不确定度评定.pdfVIP

2013 年 何地大学学报(台然科学版) 2013 第 33 卷第4 期 lournal of Hebei University (Natural Science Edition) Vo l. 33 No.4 DOI: 10. 3969/j. issn. 1000 -1565. 2013. 04. 006 原子吸收法测定牛奶中铜铺铅的不确定度评定 孙建民，夏良艳，孙汉文 (河北大学化学与环境科学学院，河北保定 071002) 摘 要:对原子吸收法测定牛奶中铜、铅、铺含量的不确定度进行了分析，确定样品消解带来的不确定度 是影响测定不确定度的最主要来源.对市售纯牛奶中铜、锡、铅的测定结果分别为 32. 32 :f:: 1. 94 ,1. 59 :f:: 0.12 ， 45.30土2. 10μg/kg. 关键词:牛奶F 不确定度;铜;俑;铅 中图分类号:0614 文献标志码:A 文章编号: 1000 -1565(2013)04 - 0365 - 04 Evaluation of measurement uncertainty in the determination of Cu , Cd and Pb in milk by GAAS SUN Jianmin ,XIA Liangyan ,SUN Hanwen (College of Chemistry and Environmental Science , Hebei University , Baoding 071002 , China) Abstract: The uncertainty in the determination of Cu ,Cd and Pb in milk by GAAS was analyzed. The main influencing of the uncertainty was digestion of sample. The contents of Cu ,Cd and Pb in milk were (μg/kg): 32. 32 士1. 94;1. 59 :f:: 0. 12;45.30 士2. 10 ,respectively. Key words: milk; uncertainty; Cu; Cd; Pb 对检测结果不确定度的评定是对检测数据客观真实性的评价，在检测、校准和合格评定中具有重要作 用.国家标准 GB/T27025 - 2008(( 检测和校准实验室能力的通用要求》在评定测量不确定度的技术要求方面 进行了强化[叫.文献[4J报道了采用 ICP-MS 法测定食用油中铅含量的不确定度分析.本文以销售面广、食 用人群较多的市售袋装纯牛奶为样品，采用石墨炉原子吸收法测定了牛奶样品中重金属元素 Cu， Cd 和 Pb 的含量，通过对影响检测结果的若干不确定度因素进行分析和评定，确定主要测定误差来源及其对检测结果 的影响程度，如实反映了测定纯牛奶中重金属元素含量的置信度和准确性. 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 AA-7000 原子吸收分光光度计，硝酸、高氯酸(分析纯h混合酸:HN03 : HCLO. 体积比为 5 : 1; 铜、 收稿日期:2012 -12 - 20 基金项目:国家科技支撑计划项目 (2006BAK02A17) 第-作者:孙建民(1956 -)，男，河北保定人，河北大学教授，主要从事光谱化学分析方面研究. E-mail:sjm_111@126.com • 366 • 河北大学学报(自然科学版) 第 33 卷 铺、铅的标准储备液(1 mg/mL);样品来源:市售纯牛奶. 1. 2 实验方法 1. 2.1 牛奶样品消化处理 称取牛奶样品 25