萃取分离法1.ppt

沉淀方法 无机沉淀剂沉淀（Ksp，分步沉淀） 均相沉淀（化学反应） 共沉淀（痕量物的富集，吸附、包藏、混晶、后沉淀。。。） 盐析沉淀（pH、离子强度、温度、种类） 有机溶剂沉淀（介电常数、库仑力） pH对蛋白质溶解度的影响 pH应接近蛋白质的等电点 练习 1 在一定的pH和温度下改变离子强度（盐浓度）进行盐析，称作 A．KS盐析法 B．β盐析法 C．重复盐析法 D．分部盐析法 2.当向蛋白质纯溶液中加入中性盐时，蛋白质溶解度 A．增大 B. 减小 C. 先增大，后减小 D. 先减小，后增大 第四章 萃取分离法 萃取 extraction 萃取：利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法。 固液萃取 固液萃取：利用有机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解，使其进入液相，再将不溶性固体与溶液分开的单元操作，其实质是溶质由固相传递至液相的传质过程。 如中草药有效成分的提取，滤饼或固体物的洗涤等。 液液萃取 liquid-liquid extraction，又称溶剂萃取或抽提。是化学中常用术语，指用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程 。 在液体混合物中加入与其不相混溶（或稍相混溶）的选定的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。 溶剂萃取的基本参数 1 分配系数KD 2 分配比D 3 萃取效率E 4 萃取效率与萃取次数的关系 5 分离因数β 1 分配系数KD 用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的浓度与水相的浓度之比称为分配系数（distribution coefficient） ，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD为一常数。 KD= 2 分配比D 由于溶质A在一相或两相中，常常会离解、聚合或遇到其他组分发生化学反应，情况是比较复杂的，不能简单地用分配系数来说明整个萃取过程的平衡问题.于是又引入分配比D（distribution ratio）这一参数。分配比D是存在于两种溶剂中溶质的总浓度之比，即： 分配系数与分配比 分配系数KD与分配比D 只有在简单的萃取体系中，溶质在两相中的存在形式又完全相同时，D= KD；在实际情况中,情况往往比较复杂.所以D≠ KD 。 例如碘在四氯化碳和水中的分配过程，是溶剂萃取最典型的简单示例。如果水溶液中有I-存在，I2和I-形成络离子： I2+I- →I3- 稳定常数Kf= （4-2） I2分配在两种溶剂中： KD= （4-3） 分配系数KD与分配比D 于是分配比D为： D= = （4-4） 从（4-4）式中可以看出，D值随水溶液中的[I-]而改变。当 [I-]=0时，D=KD；[I-]渐渐增加，D值渐渐下降；当Kf·[I-]〉〉1时，（3-4）式可以简写作： D= =K′[I-] 显然随着[I-]的增加，D值按比例下降。 3 萃取效率E 当溶质A的水溶液用有机溶剂萃取时，如已知水溶液的体积为V水，有机溶剂的体积为V有，则萃取效率E可表示为： E= 3 萃取效率E 如果分子分母同时除以C水，然后再除以V有，则得： E= 可见萃取效率由分配比D和体积比V水/V有决定。D越大，体积比越小，萃取效率就越高。在分析工作中，一般常用等体积的溶剂来进行萃取，即V有=V水， 3 萃取效率与萃取次数的关系 当分配比（D）一定时，V水/V有降低，即增加有机溶液的用量，可提高萃取效率，但效果不太显著。另一方面，增加有机溶剂用量，将使萃取以后的溶质在有机相中的浓度降低，不利于进一步的分离和测定。因此在实际工作中，对于分配比较小的溶质，常常采用分几次加入溶剂，连续几次萃取的办法来提高萃取效率（E）。 溶剂萃取体系的分类 1 形成螯合物的萃取体系 2 形成离子缔合物的萃取体系 3 形成三元络合物的萃取体系 4 有机物的萃取 Dithizone 双硫腙 3 形成三元络合物的萃取体系 这是最近一二十年新发展起来的一类萃取体系。由于三元络合物具有选择性好、灵敏度高的特点，因而这类萃取体系近年来发展较快。例如为了萃取Ag+，可使