污水中油含量的测定方法的改进.pdfVIP

l42 江 西 化 工 2007年第4期 污水中油含量的测定方法的改进 赵美丽 (江西省化学工业学校330012) 摘要：紫外分光光度法在测定污水中油含量时，存在着石油醚脱芳烃技术实用性差、分液 漏斗使用的润滑剂引起误差等问题。针对测定前水样的处理，通过简化石油醚的预处理、 以容量瓶代替分液漏斗、以滤纸斗代替砂芯漏斗等措施，对紫外分光光度法测定水中油含 量的技术进行了改进。 关键词：紫外分光光度法 油含量 测定 为保证含油废水经油水分离器处理后达标排放， 萃取分离后的石油醚中常含有少量水分，为避免 需经常测定污水中的油含量。目前测定水中矿物油浓 水分对测定的干扰，必须进行脱水处理，脱水剂无水硫 度有重量法、非分散红外法、紫外分光光度法和荧光 酸钠与水结合后成块状，会堵塞砂芯漏斗。为了防止 法。其中紫外分光光度法采用得较多，该方法具有精 堵塞，每次用完后，将砂芯漏斗在酸溶液中浸泡4～5 密度好，灵敏度高，动、植物性油脂的干扰作用比红外 h，然后用蒸馏水冲洗，放人烘箱中烘干，以备下次使 法小等优点。但也存在一些问题，如石油醚脱芳烃技 用。 术实用性差、分液漏斗使用的润滑剂引起误差等问题， 原方法中对萃取后的石油醚水分的去除，以及砂 限制了其推广应用。本文通过收集大量实验资料，并 芯漏斗的维护，步骤都较繁琐。 与自己的测定实践相结合，总结出一套简便快速且准 改进三：本文中以装有无水硫酸钠的滤纸斗代替 确可靠的测定方法。 了砂芯漏斗，解决了砂芯漏斗维护的问题。 1 原方法缺陷及改进 1．4 萃取次数及振荡时间的影响 1．1 石油醚的预处理 按实验方法，将加有石油醚的水样以110～120 在紫外分光光度法测油中的实验中常用石油醚作 次／rain的速度振摇，实验表明 ，振摇2 rain萃取率即 为萃取剂。采用的石油醚是6o ～9O 分馏产物，其 达98％以上。若无振荡器，一般手摇振荡达不到这样 透光率应大于8O％ ，而一般出厂的分析纯石油醚透光 的强度和速度，但振摇5 rain足以满足要求。一次萃取 率在74％左右，主要原因是石油醚中含有带苯环的芳 率达95％以上，故一次萃取即可 香族化合物，即芳香烃。芳香烃对250～260 lnrn的紫 改进四：快速测定方法与原方法相比，能有效地简 外光具有吸收作用。因此，必须对石油醚进行脱芳烃 化操作过程，提高工作效率，更适于批量测定，同时可 处理。 大大节约氯化钠，无水硫酸钠，石油醚等试剂的用量。 改进一：将1O瓶石油醚(5 000 mL)混匀在一个大 1．5 样品放置时间及加H SO 的影响 玻璃瓶内，静置2～3 d后，吸取上层4 000 mL(不要摇 取两个平行的含油污水水样500 mL，分别置于分 晃)使用。经多次试验，上层石油醚测定结果的精密 液漏斗中，其中一个加入5 mL的1：1H2SO ，静置48 度和准确度均较好。底部的1 000 mL石油醚吸值不稳 h后，各取下层清液测其含油量(表1)。 定，这是由于石油醚中一些比重较大的芳烃或其它有