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第27卷，第6期 光谱学与光谱分析 2OO7年6月 and Analysis June，2007 SpectroscopySpectral 螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅 陈中兰 西华师范大学化学化工学院，四川南充637002 摘要将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-A硎DC)作为固相富集材 料，经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集，用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完 成。用稀硝酸作洗脱液，完全洗脱需o．15mL，大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40肚L定量弃去， 采用定体积取样法，将浓度最高的40肛L洗脱液加入GFAAS中，提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化 阶段高记忆效应的消除中，将惯用的停气方式改为小流量(30mL·rnj旷1，富集1min)气体原子化，使拖尾 现象得到了明显的改善，且空白值低而稳定。考察了实验参数，如酸度，洗脱液浓度，洗脱速度及采样速率 等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料，选择性好，方法灵敏度高，可以在线分离干扰，采 105％，样品测定结果令人满意。 关键词螯合棉纤维；流动注射；原子吸收；在线预富集；铅 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)06—1243一03 间1s／3s。 引 言 自制富集柱：将适量(约o．2 地装入内径为o．8～o．9cm的玻璃吸附管中，以调节好的吸 铅是重要的环境污染元素，测定水体中铅的含量对于评 价水质和研究铅在自然中界迁移转移规律具有重要意义，流 湿状态。 动注射在线固相萃取预富集一原子吸收光谱联用测定痕量的 铅已有报道[1。]，但是用二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位试 40肛L定体积取样管由内径o．25mm的聚四氟乙烯管制得。 剂，C18为固相富集材料，存在洗脱峰拖尾较严重，成本高 铅标准溶液；硝酸优级纯(经空白试验，未检出铅)；二 等缺点。螯合棉纤维的制备及用于分离富集重金属已有研 次去离子水(经空白试验，未检出铅)。 究[8_15]。本文报道的是以自制的新型CC-APDC螯合棉为固1．2实验方法 相富集材料，用FI_(、FAAS联机测定水中铅的新方法，国内流动注射预富集的管线连接和操作示于图1，整个循环 外未见报道。实验表明，本法快速，简便，测定结果令人满 分6个步骤：(1)样品在线富集20s，P，开、P2停；(2)去离 意。 子水清洗柱5 s，P1 1‘实验部分 停，P2开；(5)将40止洗液弃去，5s；(6)将40止浓度最 高的洗脱液直接注入到石墨炉中，P1停，Pz开，10s。 1．1仪器与试剂 1．3标准曲线的制作和样品分析 日本岛津AA．670原子吸收分光光度计；GFA_4A石墨 取不同浓度的Pb标液，按上述步骤进行预富集操作， m， 炉，融L100高分辨率记录仪，铅空心阴极灯，波长217 将40弘L浓度最高的洗脱液直接注入到石黑管中，由 狭缝o．7蛳，干燥温度200℃，升温／保持时间5s／15s，灰 GFAAS测定吸光度，计算标准曲线的回归方程。 化温度700℃，升