衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法测定有机锡化合物.pdfVIP

·城镇给排水· 衍生化一液液萃取一气相色谱／质谱法测定有机锡化合物 王永喜1 李学艳1 黄 勇1 沈吉敏2 (1苏州科技学院环境科学与工程学院，苏州215011；2哈尔滨工业大学市政环境 工程学院城市水资源与水环境国家重点实验室，哈尔滨 150090) 摘要 建立以正己烷为萃取剂的衍生化一液液萃取一气相色谱／质谱法，对水中常见6种有机锡化 合物进行测定。通过考察萃取时间及pH等因素对萃取和衍生化效率的影响而对测定方法进行优 化，进一步评价测定方法的检测限、精密度及准确度。结果表明，对小体积(0．2mL)水样不经过浓缩 处理，采用直接萃取衍生化一GC／MS法测定有机锡化合物最低检测限可达o．42肚g／L；对大体积 (500 mL)水样通过衍生化一萃取一浓缩过程，再经GC／MS测定有机锡化合物最低检测限可达o．11 ng／L。采用该方法对水中不同浓度有机锡化合物测定的相对标准偏差7．7％，加标回收率为 80．5％～108．o％。该方法可对大量的较高浓度(“g／L级)有机锡污染物水样进行快速、准确测定， 同时也适用于测定痕量(ng／L级)有机锡污染的实际水体。 关键词 有机锡 液液萃取 气相色谱一质谱法衍生化 Deteminationof inwater organotincompoundsby derivatization—liquidliquidextraction—GC／MS WangYong】【i1，Li Jimin2 Xueyanl，HuangYon91，Shen (工．Sf^ooZ Scie咒fe o厂E矗ui，．o竹7扎P咒z口Z n，2d点汤gi，2eP，．i行g，S“z，lo“U矗i℃旧rsi￡yo厂SciP，2ce口7zdTPc^行oZogy， S“z^o“2j E咒口i，．o押mP咒￡，5f^ooZ 50j】，(流i挖口；2．S￡n￡PK已了L口6lor口￡o，≯o厂U而n卵Wa￡P，．R已so“，．fPs口以d o厂 50090，C流i竹n) M“，zifi夕口Z＆上勋砂i，．0，z7咒P咒￡nZEngi咒PPr西29，H口r6i行J挖s￡i￡甜￡8o厂了■c^行ofogy，H口而i以j e)【tractionwithn．he)(anease)(七ractantfollowed Abstr蜀屺t：Liquid1iquid bygas hvebeen forthe ofsiX com_ spect砌met巧((；C／^假)detection speciation organotin investigated amlysis in ofextraction valueet consideredinordertoeval— p01mdswater．Factors，forexamlpe time，pH al，were uatetheirinfluenceonthe of e)(tractiona11dderivatizationand the efficiency1iquidliquid optimizeamlytic method．Theevaluationof andlinlitso