表面活性剂与金属离子协助荧光增敏法测定痕量苯甲酸.pdfVIP

第33卷第3期 广西师范大学学报：自然科学版 V01．33No．3 2015年9月 of Normal Journal ScienceEdition Sept．2015 Guangxi University：Natural 表面活性剂与金属离子协助荧光增敏法 测定痕量苯甲酸 李平1’2，宋少飞1，周福林3，杨坤2’4 (1．陕西师范大学材料科学与工程学院，陕西西安710062；2．集宁师范学院内蒙古大分子科学与化学生态学重点实验室， 内蒙古乌兰察布012000；3．运城学院应用化学系，山西运城044000；4．包头师范学院化学化工学院，内蒙古包头014030) 摘要：在硼酸一硼砂缓冲溶液中，表面活性剂CTMAB存在下，C02+可大大增加苯甲酸的荧光强度，从而建 立了表面活性剂与金属离子协助增强荧光法测定苯甲酸的新方法。本文对实验条件进行优化，在C02+浓度 min，以302 3×10～mol／L，CTMAB浓度7×10～mol／L，pH一8．4条件下，30℃水浴22rim为最大激发波 长，608 nm为最大发射波长，测定苯甲酸的含量。结果表明，该方法线性范围为5×101～1．0×t0～g／L，检 出限为2×10～g／L。用本法测定榨菜中的苯甲酸含量，回收率为101％～105％。 关键词：荧光法；增敏；苯甲酸；榨菜 中圈分类号：0631．5 文献标志码：A 文章编号：1001—6600(2015)03—0104—07 苯甲酸被用作食品添加剂，具有防腐保鲜、抑制微生物的作用，但人体过量摄人，会刺激胃道，诱发癌 症、荨麻疹、哮喘等疾病，危害人体健康。 分析物本身没有荧光或荧光强度很低时，则需要利用荧光衍生、荧光标记反应或通过增敏的办法进行测 定。苯甲酸本身发出弱的荧光，但是苯甲酸在酸性介质存在条件下，其荧光强度会明显增强，因此一般采 用催化荧光法测定苯甲酸的含量。例如：李田霞等[1胡用过氧化氢为氧化剂，C02+为催化剂，建立一种测定 苯甲酸的催化氧化荧光法，通过制备标准曲线，对酱油中苯甲酸的含量进行了测定。但是用金属离子与表 面活性剂协助增敏的方法还未见报道。本工作以金属离子与表面活性剂为增敏剂大大增强弱荧光物质苯 甲酸的荧光强度，选择最佳实验条件并绘制工作曲线后，对榨菜中的苯甲酸进行测定。 1 实验部分 I．I 实验仪器和试剂 DC一2006低温恒温槽(上海新芝生物技术有 CaryEclipse型荧光分光光度计(Varian公司)；MODEL 限公司)；pHS一3C型酸度计(I-海精科仪器有限公司)。 0 苯甲酸标准溶液：准确称取o．250 mL棕色容量瓶中，配成1g／ g苯甲酸，用二次蒸馏水定容到250 L的溶液，摇匀，避光保存，用时逐级稀释到所需浓度；C02+溶液：O．1tool／L；CTMAB溶液：o．01mol／L； 收稿日期：2015—04—22 基金项目：国家自然科学基金委主任专项基金资助项目；内蒙古自治区高等学校青年科技英才支持计划资 (2013MS0202。2013MS0212) 第3期 李平等：表面活性剂与金属离子协助荧光增敏法测定痕量苯甲酸 105 0．2mol／L硼砂一硼酸缓冲液，pH一8．4。 样品：乌江榨菜(重庆市涪陵榨菜集团股份有限公司)；试验用水均为二次蒸馏水，试剂均为分析纯。 1．2 实验方法 1．2．1实验原理 如图1所示条件配制不同体系的溶液，用荧光分光光度计分别绘制激发和发射光谱。曲线1、17说明 苯甲酸的荧光强度较弱，曲线2、27说明单独存在的表面活性剂CTMAB对苯甲酸没有增敏作用，曲线3、