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第 39卷第4期 郑 州大 学 学报(理 学版) Vo1．39 No．4 2007年12月 J．of Zhengzhou Univ．(Nat．Sci．Ed．) Dec．2007 微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡 李建军 。， 晁娅楠 ， 张 勋。， 吴拥军 ， 屈凌波 。 (1．郑州大学化学系 郑州450001；2．河南省食品质量安全控制工程技术研究中心 郑州450002) 摘要：利用微分电位溶出分析法，以0．09 mol／I 草酸、7．5×10 mol／I 中性红为底液，同时测定了4种样品中的 铅、锡含量，二元素峰电位分别为一0．52 V和一0．62 V(VS SCE)，铅、锡的线性范围分别为2．0～100．0 ng／mL、 5．O～250．0 ng／mI ．当富集时间为60 S时，铅、锡的检出限分别为2 ng／mI 和5 ng／mI ．将此法应用于测定食品中 痕量铅和锡，结果满意． 关键词：微分电位溶出法；铅；锡；测定；食品 中图分类号：O 657．13 文章编号：1671—6841(2007)04～O1 6O—O4 0 引言 铅是一种对人体危害性很大的蓄积性元素，许多国家对其在食品及药物中的含量制定了极其严格的标 准．文献中常见的测定铅的方法主要有分光光度法、原子吸收法_1]、氢化物发生原子荧光法[z-3]、共振光散射 光谱法 、催化动力学光度法 ]以及电化学法等．近年来电化学方法发展迅速，其中，电位溶出法以其操作简 便、仪器价格低廉、适用于多元素同时测定等优点广泛应用于金属元素的测定中．关于食品中铅、锡的电位溶 出法测定已有报道，但铅、锡同时测定的研究较少．这是由于电位溶出法测定锡(IV)、铅(Ⅱ)在一般介质中的 溶出峰电位相差很小，故难以同时测定．文献[6—8]指出在草酸介质中铅、锡的溶出峰可明显分开．本文研究 了铅、锡在草酸介质中的电位溶出行为，试验了在草酸介质中加入增敏剂，并加入Ga抖消除Cu 对Sn 的 干扰 ]．用不除氧电位溶出法同时测定罐头食品中痕量铅、锡，方法简便、快速、效果好． 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 HF一1型微分电位溶出仪(郑州华芳科贸公司)；三电极系统：工作电极为玻碳汞膜电极，参比电极为饱 和甘汞电极，辅助电极为铂电极． 铅、锡标准溶液均由国家标准物质中心提供，质量浓度分别为4 mg／L和100 mg／L，锡标准溶液在临用 时稀释5倍(20 rag／L)，作为锡标准使用液；镀汞液：称取0．068 3 g Hg(NO。) ，用少量体积分数1O 9／5的 HNO。溶解，配制成含0．25 mol／L KNO。的1 L溶液，该溶液中含Hg抖40 mg／L；草酸溶液：0．2 tool／L；中 性红溶液：4×10 mol／L；镓溶液：50 g／L 1．2 工作电极的制备 将玻碳电极用三氧化二铝抛光粉抛光，然后依次用乙醇(1+1)、硝酸(1+1)、蒸馏水洗涤．在镀汞液中调 节上、下限电位分别为一0．90 V、一0．10 V，电解电位为一1．0 V，清洗电位为+O．O5 V，镀汞时间40 s，重复 镀汞6次，得到完整、均匀的灰白色汞膜，如有麻点或缺损，须将电极重新抛光处理后再镀汞．镀好后立即用 重蒸水将玻碳电极冲洗干净，即可形成汞膜电极，使用寿命3 h以上． 1．3 测定方法 取一定量的待测液，加入0．2 mol／L草酸溶液1．8 rnL、4×10 mol／L中性红溶液75 L于电解杯中， 加入1 L Ga 溶液，加水使之成为4 mL体系．在一1．3 V电位下搅拌富集60 S，静止20 S，记录溶出曲线． 收稿日期：2006—10—12 作者简介：李建军(1962一)，男，教授，硕士，主要从事药物分析研究 第4期 李建军等：微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡 161 利用元素的溶出峰高值与相应元素的浓度成正比，用标准加入法计算样品中铅、锡含量，计算公式为 c 一簪 ． 2 结果与讨论 2．1 底液的选择 在0．05 mol／L草酸底液中尝试用不同的增敏剂，发现在CTMAB做增敏剂时，锡峰不稳定，随时