铝对原子吸收光谱法测定铷干扰的研究.pdfVIP

冶金分析，2012，32(11)：31—35 MetallurgicalAnalysis，2012，32(11)：31—35 文章编号2012)11—0031—05 铝对原子吸收光谱法测定铷干扰的研究 李仓伟1，冯昌格“，郝献晟1，翟木军1，王健1，张永三1 (中国冶金地质总局山东正元地质勘查院，山东济南250101) 摘 要：研究了铝对火焰原子吸收法测定矿石中铷的干扰效应及消除方法。实验结果表明，矿 石中铝对原子吸收法测定铷存在干扰，铝含量越高干扰越严重。探讨了铝对铷的干扰机理，比 较了在试液中分别加入释放剂、络合剂，用含与样品溶液相同量铝的标准溶液制作校准曲线和 以(NH。)。CO。沉淀分离几种消除铝干扰方法的效果。表明以(NH。)。CO。沉淀分离试液中的 铝、铁、钙、镁等元素的方法，操作简单，测定结果准确，适用于矿石中铷的测定。用本文拟定的 方法测定矿石中铷，相对标准偏差≤4．6％，加标回收率在97．8％～101．4％之间，标样的测定 值与认定值相符。。 关键词：铷；火焰原子吸收光谱法；碳酸铵；氢氟酸；铝；干扰 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 铷元素在红外光谱区域有两条特征谱线[1]， 1 实验部分 用途广泛，在制造特殊玻璃、医学、药学、光纤、电 信系统、夜视设备等都有应用[20，需求量与日俱 1．1主要试剂 增，其研究越来越引起人们的关注[3。5]。铷的检测 Rb标准储备液(天津优尼莱博化学试剂有限 方式较多，有电感耦合等离子体原子发射光谱法 公司)：1．0mg／mL；Rb标准工作溶液：100 (ICP—AES)，电热原子吸收光谱法(ETAAs)[63和 mLRb标准储备液于100mL的容 ／ug／mL，取10 火焰原子发射光谱法(FAES)E7]，还有火焰原子量瓶中，加水定容；Sr标准溶液(天津优尼莱博化 吸收光谱法(FAAS)【8]。相比较而言，火焰原子学试剂有限公司)：1。0mg／mL；Ca标准溶液(天 吸收法因设备普及广，操作简单，稳定性好而广受 津优尼莱博化学试剂有限公司)：1．0mg／mL； 欢迎。国标法(GBT17413．2—2010)采用FAASEDTA溶液：20 EDTA(乙 mg／mL，称取20．0g 000mL40 方法测定铷时，铝元素存在严重负干扰，由于该法 二胺四乙酸二钠)溶于1 g／L的 没有涉及到消除铝等共存元素影响的问题，因此 NaOH溶液中；(NH。)。C03溶液：100g／L和10 在使用上存在一定局限性。 g／L，称取10．0g(NH。)2CO。分别溶解于100 本文对铷的FAAS分析方法进行了探讨，参 000 mL和1mL水中；K：SO。溶液：44．6g／L，称 照有机试剂在铷分析中的应用[9]，对比了不同消 000 取44．6gK。SO；溶于1 mL水中；La溶液： 除铝干扰的方法，发现通过(NH。)。CO。沉淀、过10 La2 mg／mL，称取11．7g 03于100mL烧杯 滤铝等干扰元素并从滤液中测定铷量的方法，结 mL