直读光谱法测定钢中氮元素的操作技巧.pdfVIP

直读光谱法测定钢中氮元素的操作技巧 张教赞1，张忠和2 (1．南京化工职业技术学院，南京210048； 2．中国石化集团南京化学工业公司化工机械厂质量监督检验中心，南京210048) 中图分类号：0657．31 文献标志码：B 文章编号：1001—4020(2015)02—0257—03 机械工厂实验室测定钢铁及合金中的氮多采用 1．3试验方法 蒸馏一酸碱滴定法或氮一氢一氧仪器分析法[1七]。近年 按仪器工作条件开机后，首先检查仪器是否处 来，直读光谱法测定钢中多元素(包括氮)的分析方 于正常状态。样品测定前需按常规对直读光谱仪重 法得到应用[3_6]。石油化工设备制造工艺对钢中氮新标准化和类型标准化。在进行仪器标准化之前， 的含量有明确的规定。就材料测试而言，高低含量 先点击氩气控制阀图标，开启氩气预冲洗管路及燃 有不同要求，双相不锈钢中要求氮的含量为0．30％ 烧室系统1min。样品按GB／T (高量)，低合金钢Fll等牌号依据制造工艺要求其样，样品表面应洁净、平滑。样品磨制后当天测定。 中氮的含量不大于8×10-6(低量)。机械制造业的样品置于试样台上，样品激发面应与燃烧室紧密配 材料测试与冶金工业有着不同的要求，如仪器开 合，激发燃烧时不能有弧光辐射。其余按常规操作。 (关)机频繁，样品表面有时与规定有差异，板材、管 2结果与讨论 材、锻材和焊材测试工作量大，传统的分析方法无法 满足设备制造过程中．生产速度、产品质量的要求。 2．1样品表面对测定的影响 利用直读光谱法测定钢铁中氮可满足机械工厂制造 先将样品收集在一起，对样品的品种及外观进 的需要。 行分类。以低合金钢和高合金钢先分组，再将两组 本工作根据直读光谱分析仪器使用过程中出现 样品中表面加工平滑、砂轮磨光的为A组，样品表 的一些具体问题，通过标准物质和化学分析比对，浅 面加工纹路粗糙、砂轮磨制残留加工纹路的为B 谈直读光谱法分析钢中氮元素的操作技巧。 组。在样品的同一点激发3次，结果见表1。 由表1可知：样品表面对氮的测定影响很大。 1试验部分 样品表面加工平滑、砂轮磨光的A组，3次的测定值 接近。样品表面加工纹路粗糙、砂轮磨制残留加工 1．1仪器 纹路的B组，3次的测定值波动较大，第一次(或第 223 SPECTRO-LAB型直读光谱分析仪；GB 二次)的测定结果远高于第三次的测定结果，直接反 型酸碱滴定法一氮蒸馏仪。 映出样品表面带来的影响，第三次测定值接近A组 1．2仪器工作条件 mlTl；压力为0．5MPa，火花 光栅聚焦长度750 表面加工纹路粗糙、砂轮磨制残留加工纹路的样品 Hz；电极为钨棒；真空光室内压 源为凝聚火花400 影响氮的测定，直读光谱法对氮的测定要强调控制 为0．15MPa。火花控制气氛：高纯氩气99．999％， 样品表面达到平滑、洁净。 经净化器连接仪器管路(按仪器原有的工作参数不