气相色谱法基本参数测定及定量分析.pptVIP

气相色谱法基本参数测定及定量分析 一、原理 气相色谱法是利用气化后各试样组分在色谱柱中气相和固定相中的分配系数不同，使组分在两相中进行反复多次的分配。由于固定相对组分的吸附和溶解能力不同，造成各组分的流动速度不一样，经过一定长度的柱子后，达到彼此分离，相继流出色谱柱，进入检测器，记录仪将检测信号绘制出谱图，据此进行定性和定量分析。 二、气相色谱仪流程图及1102G气相 色谱仪 三、仪器使用步骤 1.开启载气钢瓶（N2或H2调至6kg/cm2, 用仪器面板上减压阀调节柱前压力 为0.2-0.3kg/cm2左右，以主机稳压调节所需气体流量为20ml/分。 2.打开主机电源。 3.开启温控器电源，调节气化室加热器，控制气化温度为120度，调节柱温 调节器，使色谱室温度为80度。 4.开启热导检测器电源，转动热导池电流调节旋钮，调节电流在120mA， 不可以调的太大，否则容易烧坏钨丝。 5.半小时后开启记录仪，衰减器置于1/1位置，调节平衡和调零电位器，使 记录仪针在零点附近，待基线走稳后进样。 6.进样前进一步检查温度是否在所需控制的温度点上。 7.仪器使用完后应将各种开关复位，将恒温室门打开，让其冷却，再关总 电源和载气。 四、实验过程 b.半峰宽和理论塔板数 在记录纸走速一定时，进一定量的苯，用尺子量出峰高h，并测量峰高一半处的峰宽值，即半峰宽△1/2,通过下式得到理论踏板数n: n = 5.54(tR/ △1/2)2 C.热导池检测器的灵敏度 热导池检测器是浓度型检测器，可以将实验得到的各项带入下式： SG = 其中u2为记录仪灵敏度（mv/cm),u1为记录仪走纸速率（cm/分），Fc为柱后流速（ml/分），Ai为组分的色谱峰面积（cm2),mg为进入检测器的样品量（mg) 3.定量测定(归一法） 用微量注射器吸取0.5ul的苯和环己烷的混合样品，由进样口收速注入，按下秒表，分别记下各峰的流出时间tR1和tR2，求得tR1’和tR2’ ； 再分别吸取0.20ul纯样品(纯苯，纯环己烷，测得tR苯 ，tR’,tR环 和tR’ 环，根据测定的保留值进行定性，即确定混合样品中对应的色谱峰，同时确定测量处混合样品中各组分的峰面积值，查出各种样品的相对重量校正因子fi . 根据下式计算各组分的百分含量： Aifi A1f1 +A2f2 + ……+Anfn fi’ 环己烷＝0.735， fi’ 苯＝0.780 * * 1.仪器药品 1102G气相色谱仪，秒表，微量注射器，苯（分析纯），环己烷（分析纯） 2.基本参数测量 a.保留时间、保留体积 用微量注射器移取0.25微升纯苯，快速进样，同时揿下秒表记录苯的流出时间，即苯的保留时间tR,重复两次。 用100微升的进样器吸取50微升的空气后，快速进样，记下空气峰的时间tM，即死时间。 计算校正保留时间tR’和校正保留体积VR’ tR’ ＝ tR－tM VR’= tR’ Fc u2FCAi u1mg (mv,ml/mg) Wi= ×100 *