色质联用技术在分析12二氯乙烷中微量杂质的应用论文.pdfVIP

作为世界#6_x-业-I-强之一的阿克苏诺贝尔公司始终追求在化学领域精溢求精，通过不断研发和推广 新技术、新产品，从而极大地推动了中国PVC行业的技术发展和进步。Tel：022 色一质联用技术在分析1，2一二氯乙烷中微量杂质的应用 祁美秀，蒋宜捷 (上海氯碱化工股份有限公司技术中心，上海200241) [关键词】毛细管气相色谱法；色一质联用；1，2一二氯乙烷；氯乙烯 [摘要]应用毛细管气相色谱法以及色一质联用技术对l，2一二氯乙烷(1，2一EDC)中的微量杂质进行了定 ’ 性鉴定，为聚氯乙烯生产工艺条件的优化提供了依据。 ‘ 上海氯碱化工股份有限公司(简称上海氯碱公 并不是充分条件。 司)采用平衡氧氯化法，以乙烯为原料，由乙烯直接氯 有机质谱分析在确定化合物结构中是一种非常 化和氧氯化生产1，2一二氯乙烷(EI)C)，经精制后裂 有效的工具。其定性原理是：在高真空状态下，用高 解生成VCM。由于在直接氯化j氧氯化过程中会产能量的电子轰击样品的蒸气分子，将该分子的价电子 生各种副产物，而在用EDC裂解生产VCM的工艺打掉，形成带正电荷的离子，然后按质量与电荷之比 中，对于进入裂解炉的EEX3的纯度有极高的要求，因 (简称质荷比，用role表示)依次收集这些离子，得到 此Ⅱ)C中含有的一些杂质必须在精馏过程中除去。 离子强度随mle变化的谱图，称为质谱。由~于在质 为了满足裂解时对EDC纯度的要求，EDC精馏工艺 谱中，分子的碎裂不是任意的，而是遵循一定的规律， 设置了四塔流程。尽管如此，在精制后的EDC中仍 因此从质谱中可以得到很多与分子结构有关的信息， 然存在一些杂质组分。在生产中发现i这些杂质虽然 然而它的缺点是只能对单一组分进行定性鉴定。 含量较少，但却影响了裂解炉的运行环境，成为提高 采用气相色谱一质谱联用技术既能发挥气相色 生产效率的瓶颈。因此，必须了解这些杂质的组成， 谱分离能力强的特点，又能弥补其难于对未知组分 才有可能判断其来源，从工艺上控制并减少杂质。上 定性的缺点，这种定性方法十分可靠，目前已在有机 海氯碱公司应用毛细管气相色谱法以及色一质联用 物杂质鉴定中占有主导地位。 技术对Ⅱ)C中的杂质组分进行了定性鉴定，为聚氯 2实验 乙烯生产工艺条件的优化提供了依据。 2．1仪器 l方法原理 CA2—17A气相色谱仪(Et本岛津株式会社)； 采用色一质联用技术，结合标准化合物气相色 谱保留值对照法对EDC杂质组分进行结构鉴定。 MD800气相色谱一质 仪(美国惠普公司)；Finnigan 气相色谱分析法是一种高效、快速的分离技术， 谱联用仪(美国费尼根公司)。 是其他分析方法无法比拟的。但是仅依靠气相色谱 2．2试剂 定性来鉴别分离的组分是比较困难的，这也是气相 EDC(色谱标样)，体积分数99％，上海试剂一 色谱的弱点。 厂生产；2一氯一1，3一丁二烯(色谱标样)，体积分数 色谱定性主要依据组分的保留值，即在色谱条 为33％，美国CHEMSERVICE公司生产；3一氯一 件一定时，组分的保留值为一定值。因此，最简便的 丁炔(色谱标样)，体积分数98％，日本东京化成生 定性方法是在同样色谱条件下，用已知组分和未知 产；E1)(3试样，上海氯碱公司聚氯乙烯厂提供。 组分的保留值对比，若不一致，可以肯定它们不是同 2．3实验