多甘醇双苯磺酸酯的合成及纯化方法研究.pdfVIP

第3O卷 第4期 河 南 科 学 Vol_30 No．4 2012年 4月 HENAN SCIENCE Apr．2012 文章编号：1004—3918(2012)04—0424—03 多甘醇双苯磺酸酯的合成及纯化方法研究 朱东方， 夏朝辉， 李 敬， 董玉涛， 柴凤兰 (河南化工职业学院，郑州 450042) 摘 要：合成了四种多甘醇双苯磺酸酯，合成方法和粗产品的纯化方法简单高效，溶剂可以回收重复使用，多甘醇 双苯磺酸酯的纯度达到99％~X上，结晶收率达到87％~L上． 关键词：多甘醇；苯磺酸酯；纯化 中图分类号：0623．61 文献标识码：A PreparationandPurificationforMultiethylene-glycolBis-sulofnicAcidEster ZhuDongfang， XiaZhaohui， LiJing， DongYutao， ChaiFenglan (HenanVocationalCollegeofChemicalTechnology，ZhengzhOll450042，China) Abstract：Fourmultiethylene-glycolbis—sulfonicacidesterswereefficientlysynthesizedandpurified．Thepurification methodwassimple，andsolventcanberecycledandreused．Thepuritiesoftheestersweremorethna 99％，meanwhile thecrystallineyieldsoftheestersweremorethan87％． Keywords：multiethylene—glycol； sulfonicacidester： purification 多甘醇磺酸酯是重要的有机合成 中间体，广泛用于亲核取代反应，是合成冠醚类化合物的原料 I_【5_．多 甘醇苯磺酸酯的合成方法基本上使用的是 以吡啶为缚酸剂和催化剂，以苯磺酰氯为磺化剂对多甘醇进行磺 化制备，多甘醇双苯磺酸酯的产率在 80％左右或更低 ，得到的多甘醇双磺酸酯多为油状2I『3～．本文参考文献 方法制得多甘醇双苯磺酸酯油状粗产品(SeeScheme1)，探讨了多甘醇双苯磺酸酯的纯化方法，纯化方法简 单绿色，得到了多甘醇双苯磺酸酯的晶体，产品纯度达到99％以上，结晶收率达到87％以上． 0- 叭 HCHC1，＼／SO3C(H2CH20)nS02 图1 多甘醇双苯磺酸酯的合成 Fig．1 Thesynthesisofmultiethylene—g1ycolbis—sulfonieacidesters 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 试剂 苯磺酰氯，乙二醇，吡啶，氯仿，无水乙醇等试剂均为分析纯．二甘醇、三甘醇、四甘醇均由Alfa Aesar公司提供 ． 仪器 红外光谱用ThermoNicoletRI一IR380型红外光谱仪测定，KBr压片，4000—400am 摄谱； XT4A 显微熔点测定仪 (北京市科仪电光仪器厂)，温度计未校正； H NMR：BrukerDPX一400MHZ超导核磁共振仪，TMS为内标摄谱 ． 收稿 日期：2012-02—10 作者简介：朱东方 (1963一)，男，河南中牟人，副教授，研究方向为化工工艺 夏朝辉 (1970一)，男，江苏无锡人，实验师，硕士，研究方向为无机化学和分析化学． 2012年4月 朱东方，等：多甘醇双苯磺酸酯的合成及纯化方法研究 一425 1．2 多甘醇双苯磺酸酯的合成的一般程序 在磁搅拌、冰水浴下，将溶有 0．25otol多甘醇的 100mL吡啶和 20mL氯仿的混合溶液滴加到溶有 0．5mol 苯磺酰氯的100mL氯仿溶