高压变频器在热电厂锅炉引风机中的应用.pdfVIP

2012年第 3期 青 龙 衣 HPLC 指 纹 图 谱 研 究 曹贵阳 王伟明 霍金海 (黑龙江省中医研究院 ·黑龙江哈尔滨 150036) 摘 要 目的：建立不同采收期青龙衣药材HPLC指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法。 色谱柱为DiamonsflC。(250X4．6mm，5 m)；流动相为甲醇 -1％冰醋酸溶液进行梯度洗脱，检测 波长为270rtm；流速 1．0mL／min；柱温为30~(2。结果：7—8月样品指纹图谱整体相似度高于9—10月， 以78月采收为佳。结论：该方简便可行，重复性和精密度 良好，为全面控制青龙衣药材的质量 提供可靠的科学依据。 关键词 青龙衣 HPLC 指纹图谱 青龙衣为胡桃科植物核桃揪和胡桃的未成熟外 S8采集于 10月7日、S9采集于 7月4日。甲醇为色 果皮。始载于 《开宝本草》，称之为胡桃青龙， 《救 谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯 。 急方》中称之为青胡桃皮，自 《山东中草药手册》 2 方法与结果 称之为 “青龙衣”后，现多延用此名称 n]。青龙 2．1 色谱条件 衣气微，味微苦，有毒，具有抗癌、止痛、抗菌消 Diamonsil钻 石 C】8色 谱 柱 (4．6mm×250ram， 炎等作用。对青龙衣药材化学成分含量测定报道较 5um)；流动相：0．1％冰醋酸 (A)甲醇 (B)为流动相 多，但不同采收期对青龙衣药材化学成分及其质量 进行梯度洗脱，检测波长270nm；流量 1．0ml／min： 有无影响，目前尚未见报道。我们对收集到黑龙江 柱温 30℃；进样量 10uL~理论板数按核桃醌峰计算 产的9批样品，以核桃醌为指标，建立了不同采收 不低于2000，与其他峰的分离度均大于 1．0。所有组 期青龙衣的标准指纹图谱，为青龙衣药材全面质量 分均在90min内被检测完。 控制提供可靠的科学依据 。。。 2．2 对照品溶液的制备 1 仪器与试药 取核桃醌对照品适量，精密称定，加 甲醇制成每 1．1 仪器 mL含 0．2mg的溶液，作为对照品溶液。 Agilent1100型高效液相色谱仪；Diamonsil钻 2．3 供试品溶液的制备 石 c增色 谱 柱 (4．6mm×250mm，5um)；KQ-300DB型 取青龙衣药材粉末 (过5号筛)2．0g，精密称定， 数控超声仪；BP211D型电子天平。 置 25mL量瓶中，加 75％甲醇至刻度，摇匀，称定重量， 1．2 试药 超声处理 25min，取出，放冷，用 75％甲醇补足重量， 核桃醌对照品 (自制 )归一化法测定纯度大于 摇匀，滤过，取续滤液，即得。 98％。青龙衣药材于 2010年采 自黑龙江宾县，经黑龙 2．4 方法学考察 江省中医研究院中药所初冬君老师鉴定为胡桃科胡 2．4．1 精密度试验 精密吸取同一样品溶液 10ul， 桃属植物胡桃楸 (Juglansmandshurica)的未成熟外 连续进样 5次测定。测得供试品溶液各共有峰相对峰 果皮。Sl采集于7月 1日、S2采集于 7月 l6日、S3 面积和相对保留时间的RSD均小于2％，表明精密度 良 采集于7月24日、S4采集于8月3日、S5采集于8 好。 月22日、s6采集于9月l4日、s7采集于9月23日、 2．4．2 重复性试验 取同一批样品6份，按 2．3项 ：Ic通讯作者 · 52· 黑龙江中医药 方法制备供试品溶液，分别进样 10uL测定。测得供 表 2 青龙一直稳图谱相似度计算 试品溶液各共有峰相对峰面积和相对保留时间的RSD ! !! !! !! !