食品添加剂检验封面.PDF

第三章 食品中常用食品添加剂的检测246 第一节 酸度调节剂246 第二节 抗氧化剂251 第三节 着色剂261 第四节 护色剂276 第五节 乳化剂285 第六节 食品中增味剂5’—肌苷酸二钠的测定294 第七节 营养强化剂297 第八节 防腐剂316 第九节 甜味剂335 第十节 增稠剂353 第十一节 其他364 第三章 食品中常用食品添加剂的检测 第一节 酸度调节剂 一 食品中有机酸的测定GB ／T 5009.157—2003 方法说明： 本标准规定了测定食品中有机酸（洒石酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸）的高效液相色谱法。 本标准适用于果蔬及其制品、饮料等食品中有机酸含量的测定。 本方法的检出限为：酒石酸0.1μg ／mL、苹果酸0.3μg ／mL、柠檬酸0.5μg/mL、丁二酸 2.0μg ／mL 。 1. 原理 食品试样经匀浆提取，离心后，样液经 0.3μm 滤膜抽滤，以（NH ）HPO —H PO 缓冲溶液 4 2 4 3 4 （pH≈2.7 ）为流动相，用高效液相色谱法在C18 色谱柱上分离，于210 nm 处经紫外检测器检测，用 峰高或峰面积标准曲线测定有机酸的含量。 2.试剂 本方法中所用试剂均为分析纯，试验用水为重蒸水或同等纯度的水，经0.45μm 滤膜真空抽滤。 1）80% 乙醇。 2 ）1 mol ／L 磷酸氢二铵溶液。 3 ）1 mol ／L 磷酸。 4 ）有机酸标准溶液：称取酒石酸、苹果酸、柠檬酸各0.5000g；丁二酸0.1000g；用超滤水溶解 后，定容至50mL。酒石酸、苹果酸、柠檬酸的浓度分别为10．0mg ／mL ，丁二酸为2 ．0mg ／mL 此液为标准储备液。标准使用液：取5.00mL。标准储备液于50mL 容量瓶中用超滤水稀释到刻度。 酒石酸、苹果酸、柠檬酸的浓度分别为1.0mg/mL，丁二酸为0.2 mg ／mL 。 3. 仪器 组织捣碎机；恒温水浴箱；高效液相色谱仪；酸度计；5 ）针头过滤器，0.3μm 合成纤维树脂滤 膜。 4.试样处理 1）固体试样：称取50 g 试样于组织捣碎机中，加入100mL 80%乙醇，匀浆1 min。取一定量匀 浆（相当于5g 试样）以3 000r ／min 离心10min 分出上清液，转入50mL 容量瓶中，残渣再用80% 乙醇洗涤两次，每次15 mL，离心10min，合并上清液，加80% 乙醇至刻度混匀，此液为提取液。 取5.00mL 提取液于蒸发皿中，在70℃恒温水浴上蒸去乙醇，残留物用重蒸水定量转入 10 mL 具塞 比色管内，加入1 mol/L 磷酸（H P0 ）0.2 mL，用重蒸水定容到10 mL，混匀。取部分样液经内装 3 4 0.3μm 滤膜的针头过滤器过滤，滤液供高效液相色谱分析用。 246 2 ）液体试样：准确吸取5.00mL 试样（若试样中含二氧化碳应先加热除去，若试样中含有人工 合成色素应先加入聚酰胺粉于70℃水浴中加热脱色，样液在3 000r ／min 下离心10rain，再取上清液）， 加入0.2 mL l mol ／L 磷酸，用重蒸水稀释至10mL，经0.3μm 滤膜过滤，滤液供分析用。 5.测定 5.1 色谱条件 1） 预柱：C18 柱，10μm，4.6 mm×30 mm。 2 ） 分析柱：C18 柱，5μm，4.6 mm×250 mm。 3 ） 流动相：0.01 mol/L 磷酸氢二铵，用1 mol/L 磷酸调至pH=2.70 ，临用前用超声波脱气。 4 ）流速：1 mL ／min 。 5 ） 进样量：20μL。 6 ）紫外检测器波长：210nm 5.2 标准曲线的绘制 取标准使用液0.50、1.00、2.00 、5.00、10.00 mL 加入0.2 mL 1 mol ／L 磷酸，用超滤水稀释至 l0mL，混匀．进样20μL ，于210 nm 处测量峰高或峰面积，每个浓度重复进样2 次~3 次，取平均值。 以有机酸的浓度为横坐标，色谱峰高或峰面积的均值为纵坐