青岛大学创新型教学实验室研究项目结题报告.pdf

青岛大学创新型教学实验室研究 项目结题报告 项目名称：一种横截面透射电镜样品的制备方法 承担单位： 青岛大学物理科学学院 项目负责人： 王乙潜 电子邮箱： yqwang@qdu.edu.cn 起止时间： 2015 年1 月—2016 年6 月 一、项目基本情况 1. 项目背景 目前，关于材料的表征手段和研究方法有电子显微学、光谱学、衍射技术、 热分析技术以及各种磁谱、表面分析谱和动态结构谱等。在这些分析方法和表 征手段中，电子显微技术最为常见。它也是应用最早、范围最广的一项技术。 物质微观结构的变化会在其宏观性能上体现出来，而用电子显微技术研究纳米 材料的微观结构是一门古老而又年轻的学科。经过几十年的发展，电子显微技 术的应用已经渗透到科学研究的各个领域。 由于受电子穿透能力的限制，要想获得好的透射电镜实验结果，首先应制 备出好的透射电镜样品。一个好的透射电镜样品的标准是样品具有可供观察的 薄区，其厚度一般为100 nm 左右。如果要对样品进行高分辨显微分析，则要求 薄区的厚度更小，一般为 30-40 nm 。因此透射电镜样品的制备，尤其是透射电 镜横截面样品的制备在材料的电子显微学研究中有十分重要的作用。目前国内 外的研究人员主要利用美国 Gatan 公司提供的方法来制备透射电镜横截面样品。 但在其制备方法中，样品预处理过程较为繁琐，而且对试样的机械损伤较大， 此外对其公司生产的设备依赖性较强，例如：在利用超声波切割机（Gatan 601 Ultrasonic Cutter ）将对粘好的试样切割成圆柱体（直径约为2.3 mm）的过程中， 由于机械外力的作用，试样受到应力容易折断，这为横截面样品的成功制备带 来一定的困难。一些研究者为了解决上述问题，对横截面电镜样品的制备方法 进行了一些改进，具体操作是将对粘好的试样先进行机械研磨、抛光等处理， 再粘上一个铜环，然后进行离子减薄。但铜环的引入增加了样品的额外厚度， 延长了离子减薄的时间，对样品造成的损伤较大。因此，必须从样品制备方法 上进行研究探索，以满足实际检测的需要。 为了满足广大科研工作者和企业单位对薄膜等材料的分析测试需要，我们 在以往工作基础上，通过本项目的研究，探索出一种简便而又实用的横截面透 射电镜样品制备方法，消除样品制备过程中由于机械外力原因给样品带来的损 伤，为新材料开发研究提供高技术含量的实验技术保障，为加快地方经济技术 发展做出贡献。 2 2. 主要内容和考核指标 2.1 主要研究内容 本项目的主要研究内容为一种横截面透射电镜样品的制备方法。将 Gatan 公司制备透射电镜横截面样品的方法进行改进，在试样的预处理过程中，将试 样引入内径为2.5 mm 的铜管中，对铜管进行切割、机械研磨、钉薄、离子减薄， 以获得横截面透射电镜样品。 2.2 技术路线 (1) 将样品割成2 mm 宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然 晾干。将有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，对粘后在 130℃下加热进行固化， 冷却至室温。 (2) 在长度为20 mm 、直径为2 mm 的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿凹槽， 宽度为 1 mm （一般试样厚度为0.5 mm ），长度以大于试样长度为宜。将试样 的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶，然后把样品放入凹槽中固定， 加热固化，冷却至室温。带有凹槽的钼棒的侧面及截面图如图 1 所示。（注： 若对粘后试样厚度大于 1 mm，可对试样进行适当研磨，使其恰好可嵌入凹槽 中。） 图1. 带有贯穿凹槽的钼棒的侧面及截面图 (3) 将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶，将嵌有样品的钼棒凹槽一端涂覆 固化胶后塞入铜管中，在 130℃下加热，至其固化，冷却至室温。获得的横截 面样品示意图如图2 所示。 图2. 试样塞入铜管后的横截面样品示意图 3 (4) 将步骤(3) 中处理好的试样按照美国Gatan 公司提供的制备方法进行切割、 机械研磨、钉薄、离子减薄