肉桂酸正丁酯的非酸催化合成研究.pdfVIP

__0。√ 00|l 化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2008年 11月 文章编号：1002—1124(2008)11—0051—03 肉桂酸正丁酯的非酸催化合成研究 刘尚莲，顾 准 (健雄职业技术学院化学工程系，江苏太仓 215411) 摘 要 研究了以硫酸镓催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应 ，考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用 量对反应结果的影响，对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明，硫酸镓 具有催化活性高、易分离回收、重复使用性 良好等优点。在最佳反应条件下，肉桂酸正丁酯收率在94％以 上。反应结束后 ，催化剂通过简单的相分离即可重复使用。硫酸镓重复使用4次后，其催化活性无明显下 降，产品收率仍可达到90％以上。 关键词非酸催化；硫酸镓 ；肉桂酸正丁酯；酯化反应 中图分类号：0623．624 文件标识码：A Nonacidiccatalyticsynthesisof，l—butylcinnamate LIU Shang—lian，GU Zhun (DepartmentofChemicalEngineering，Chien一ShiungInstituteofTechnology，Taicang215411，China) Abstract：Gallium Sulfatewasusedasthecatalystintheesterifieationofcinnamicacidwithbutano1．The effectsofalcohol／acidmolarratio，reactiontimeandamountofcatalysthavebeeninvestigated．Theproducts wascharacterizedbymeansofrefractiveindex．elementalanalysisand 一IR ．Experimentalresultsshowedthat thecatalystwashighactivityandcouldbeusedrepeatedly．Undertheoptimum reactionconditionstheyieldcanbe over94％ ．Thecatalystcanbereusedbysimplephase—separationafterreaction．Itisusedrepeatedlyfor4 timeswithoutobviouslossofactivityandwiththeyieldstillover90．0％ Keywords：nonacidiccatalysis；gallium suflate；n—butylcinnamate；esterification； 肉桂酸正丁酯是一种重要的合成香料…，微带 令人愉快的可可香味。主要用于 日用和食品工业， 1 实验部分 传统的合成方法是浓硫酸催化羟 担H：SO的氧化 1．1 主要仪器与试剂 和脱水性会导致一系列副反应 使成品的收率降 WAY一1s型阿贝折射仪 (新天精密光学仪器 低，产品质量不好，对于必须符合卫生标准的食用 公司)；FTLA2000型傅立叶变换红外光谱仪 (加拿 香料非常不利；同时设备腐蚀严重，产生大量废液 大ABB公司)；EA3000型元素分析仪 (意大利利曼 污染环境，不能实现 “绿色”生产。文献报道采用 公司)；GC122型气相色谱仪 (上海精密科学仪