固相萃取一高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟.PDFVIP

第 26卷第 12期 分析试验室 V01．26．No．12 2OO7年 12月 C}lineseJournalofAnalys 20Or7— 12 固相萃取一高效液相色谱法 测定烟草 中的两种多羟基吡嗪异构体 樊 瑛 一，孟昭宇 ，陆舍铭 ，黄 云 ，缪明明 ，高诚伟 (1．红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心，玉溪653100； 2．云南大学化学科学与工程学院，昆明650091) 摘 要：用固相萃取．高效液相色谱．二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种 多羟基吡嗪异构体的方法。烟草 中的2．(1，2，3，4．四羟基丁基)．5．(2”，3”，4”． 三羟基丁基)．吡嗪 (2，5．DOF)和2．(1，2，3，4．四羟基丁基)．6．(2，3”，4．三羟基 丁基)．吡嗪 (2，6．DOF)用甲醇索氏萃取2h后，提取液用WatersSep．Park．C 固相 萃取小柱预分离，选择 Waterscrabohydrateanalysis(3．9ininx300inin)色谱柱 (N 柱)， (乙腈)：V(水)=80：20为流动相，流速 ：1．0rnL]min，烟草 中的 2，5．DOF及 2，6．DOF达到基线分离。两种异构体的标准曲线的线性回归系数均 大于0．9996，线性范围为O．5～100 mL；标准回收率分别为98％和 104％；相 对标准偏差均小于 3％；检 出限为 O．2~／g／mL。用该方法测定了不同卷烟 中的 2．6．DOF和 2，5．DOF两种异构体。 关键词：高效液相色谱；固相萃取；2．(1，2，3，4．四羟基丁基)．5．(2”，3，4”．三 羟基丁基)．吡嗪；2．(1，2，3，4．四羟基丁基)．6．(2”，3，4”．三羟基丁基)．吡嗪； 烟草 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1000．0720(2007)12—035．04 烟草中一些重要的化学物质对卷烟的感官品 析方法。该方法用固相萃取小柱预分离，选择Wa． 质有很大影响。其 中的脱氧果糖毗嗪 (DOF)是 1ersCarbohydrateAnalysis色谱柱，高效液相色谱分 Maillard反应的中间产物之一，它与卷烟特别是混 离、测定2，5．DOF和2，6-DOF两种异构体。并初步 合型卷烟的烟香密切相关，受到人们越来越多的 测定了不同卷烟 中的DOF量。 关注 j。卷烟中的DOF主要来 自于混合型卷烟 中 1 实验部分 经过氨处理 的烟草和再造烟叶，这些成分受热后 1．1 仪器与试剂 会生成一系列对卷烟吸味和口感有极大影响的吡 Agilentl100液相色谱仪 (美 国Agilent公司)， 嗪类化合物_2j。2O世纪7O年代，国内外开始了 配备DAD二极管阵列检测器，G1322A在线脱气 对 2，5．和2，6．DOF的研究，主要集中在裂解、提取 机 ，G1311四元泵，自动进样器，HPChernstation化 及合成方面研究 。为了充分发挥烟草化学对 学工作站 (美国惠普公司)，G1316A恒温箱；250 卷烟配方的指导作用，有必要对这些对卷烟感官 mL索 氏萃取仪；通用研磨器 (德 国Christion公 品质有重要影响的化合物进行研究，由于涉及到 司)；KQZZ00E型超声波清洗器 (昆山市超声仪器 商业及专利秘密，国内外有关 DOF分析方法的报 有限公司)；PG503．S电子天平(感量 0．001g，瑞士 道较少 。