水中溶氧检测方法－叠氮化物修正法.docVIP

水中溶氧檢測方法－疊氮化物法 NIEAW421.55C 一、方法概要；水樣加入硫酸亞錳溶液及鹼性碘化物－疊氮化物溶液，生成氫氧化亞錳沉澱氧化成較高價之錳氧化物，水樣水碘離子與錳氧化物反應產生與溶氧同當量之碘，以硫代硫酸鈉滴定溶液中之碘，即可求得溶氧量。二、適用範圍本方法適用於放流水、廢污水溶氧之檢驗。本方法可有效去除亞硝酸鹽之干擾，特別適用於生物處理過之放流水及水樣。三、干擾 （一）某些氧化劑與碘離子反應釋出碘造成結果偏高；而某些還原劑與碘作用造成結果偏低。大部分有機物在酸性溶液中，將部分錳氧化物所釋放出的碘，而成結果偏低。 （二） （三）水樣中若含有機懸浮固體或嚴重污染時，可能會較大的誤差。（）四、設備（一）BOD瓶：容量 250 或 300 mL，具有磨砂口玻璃瓶蓋者。 （二）量瓶： 100 mL， 1 L。 （三）移液管： 1.0 mL。 （四）燒杯、三角瓶。 （五）滴定裝置：滴定管刻度至 0.05 mL。 （六）溫度計。 （七）磁石、磁攪拌器。 （八）天平：可精秤至 0.1 mg。（）五、試劑 一試劑水：一般蒸餾水。 二濃硫酸：分析級， 1 mL相當於 3 mL 鹼性碘化物－疊氮化物試劑。 三硫酸亞錳溶液：溶解 480 g MnSO44H2O或 400 g MnSO42H2O或 364 g MnSO4H2O於試劑水，過濾後定容至 1 L。此硫酸亞錳溶液若加入於已酸化之碘化鉀溶液，不應澱粉指示劑應產生顏色。 四鹼性碘化物－疊氮化物試劑：溶解 500 g氫氧化鈉或 700 g 氫氧化鉀與 135 g 碘化鈉或 150 g 碘化鉀於試劑水中，並定容至 1 L；另外溶解 10 g 疊氮化鈉（NaN3）於 40 mL 試劑水中，俟溶解後，加入上述的 1 L 溶液中。此溶液在稀釋並酸化後若加入澱粉指示劑，不應產生顏色。氮五 2 g 試藥級可溶性澱粉於燒杯，加入少量試劑水攪拌成乳狀液後倒入於 100 mL 沸騰試劑水中，煮沸數分鐘後靜置一夜，加入 0.2 g 水楊酸（salicylic acid）保存。使用時取其上層澄清液。 （六硫代硫酸鈉滴定溶液，約 0.025 M ：溶解 6.205 g 硫代硫酸鈉Na2S2O3.5H2O）於試劑水中，加入 1.5 mL 6氫氧化鈉溶液或 0.4 g 固體氫氧化鈉，以試劑水定容至 1000 mL，貯存於棕色瓶。使用前用碘酸氫鉀溶液標定。 硫代硫酸鈉溶液之濃度標定在三角瓶內溶解約2 g 不含碘酸鹽之碘化鉀於 100 至 150 mL 試劑水，加入 1 mL 6 M 硫酸或數滴濃硫酸及 20.0 mL 碘酸氫鉀標準溶液，以試劑水稀釋至約 200 mL，隨即以硫代硫酸鈉溶液滴定所釋出的碘，在接近滴定終點（即呈淡黃色）時，加入澱粉指示劑，繼續滴定至藍色消失（註）。 碘酸氫鉀標準溶液， 0.002M ：0.8124 g以105℃烘乾之碘酸氫鉀（KH（IO3）2，準），溶解於試劑水中，並定容至 1000 mL。 氟化鉀溶液：溶解 40 g 氟化鉀（KF2H2O）於試劑水中，並定容至 100 mL。 六、採樣及保存。 一。 1、樣品若含有耗碘之物質，建議儘快完成溶氧之分析。 2、樣品若無耗碘物質，則樣品可加入1 mL硫酸亞錳溶液、1 mL鹼性碘化物－疊氮化物，以保存樣品數小時。七、步驟 一在裝滿水樣之BOD瓶中，先加入1 mL硫酸亞錳溶液，再加入1 mL鹼性碘化物－疊氮化物試劑，入。二小心加蓋，勿遺留氣泡，上下倒置BOD瓶數次，使其混合均勻。俟氫氧化錳沉澱物下沉（約有半瓶的體積）。打開瓶蓋沿瓶頸加入 1.0 mL 濃硫酸，加蓋後上下倒置BOD瓶數次直到沉澱物完全溶解。 三由BOD瓶中取適量水樣（全量或 201 mL），置於三角瓶內以 0.025 M硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入幾滴澱粉指示劑，繼續滴定至第一次藍色消失時，即為滴定終點。若超過滴定終點時，可用 0.002M 碘酸氫鉀溶液反滴定。八、（一）滴定用水樣體積已換算為 200 mL 原始水樣時， 1 mL 0.025 M Na2S2O3= 1 mg 溶氧/L。（註2） （二）可以公式計算溶氧量： 溶氧量.........(1) Ａ＝水樣消耗之硫代硫酸鈉滴定溶液體積mL） Ｎ＝硫代硫酸鈉滴定溶液當量濃度(Ｎ)＝莫耳濃度ＭＶ1＝滴定用的水樣體積mL） Ｖ＝BOD瓶之量mL） Ｖ2＝在步驟七所加入硫酸亞錳和鹼性碘化物試劑的總體積mL） （三若所得的結果欲以相對飽和程度表示時，可參考表一之資料。若採樣時的大氣壓力不是在海平面或水中含氯離子不同時，可依表一所列方程式校正之。 九、品質管制 % 以內。 十、精密度及準確度 在試劑水中，測得溶氧的精密度以 ± 1 SD標準偏差表示為 ± 20 μg/L；在廢水及二級處理之放流水中為 ± 60 μg/L；在有大量干擾物